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成果展示

快速充電是鋰離子電池（LIBs）最需要的功能之一，以加速電動汽車等應(yīng)用。然而，目前的電池充電策略主要由保守的倍率步驟組成，以避免潛在且危險的鋰（Li）沉積及其相關(guān)的寄生反應(yīng)。其中，一種高靈敏度的車載檢測方法以使電池快速充電而不達(dá)到Li沉積狀態(tài)。基于此，美國斯坦福大學(xué)崔屹教授和李煜章（共同通訊作者）等人報道了一種新型的差壓傳感（differential pressure sensing, DPS）策略，它測量每單位電荷的電池壓力變化（dP/dQ），以證明一種操作式無損策略來檢測多層袋式電池中的Li沉積事件。

作者使用一個可接近的外部壓力傳感器，不需要修改現(xiàn)有電池的內(nèi)部配置和制造過程。通過測量（dP/dQ）的實(shí)時變化，并將其與Li離子插入負(fù)極過程中dP/dQ最大值所定義的閾值進(jìn)行比較，以高精度地捕獲在Li離子廣泛生長前的Li沉積。此外，作者還證明了將DPS集成到電池管理系統(tǒng)（BMS）中，可以實(shí)現(xiàn)動態(tài)自調(diào)節(jié)充電協(xié)議，有效地消除低溫（0 ℃）引發(fā)的Li沉積，而傳統(tǒng)的靜態(tài)充電協(xié)議在相同條件下會導(dǎo)致災(zāi)難性的Li沉積。作者認(rèn)為DPS可以作為一種早期的無損診斷方法來指導(dǎo)快速充電電池技術(shù)的發(fā)展。

背景介紹

電動汽車（EVs）是最可持續(xù)的交通方式之一，但是市場上沒有一款電動汽車能在沒有明顯寄生反應(yīng)下滿足實(shí)際要求。C倍率用于描述充電/放電倍率，C倍率是指在給定電流下對電池進(jìn)行完全充電或放電所需的反向時間。在高C倍率（>1 C）或低溫下，強(qiáng)極化、高過電位等引發(fā)Li沉積，而不是Li離子嵌入。Li沉積導(dǎo)致大量枝晶形成，可能導(dǎo)致內(nèi)部短路，導(dǎo)致快速發(fā)熱，甚至爆炸。此外，電解質(zhì)在與Li金屬接觸時分解，形成過量的SEI，同時部分Li沉積物可與負(fù)極電化學(xué)斷開。因此，Li沉積的operando檢測對于車載應(yīng)用作用巨大，以提高安全性、延長電池壽命，并能在與電化學(xué)極限相符的C倍率下可靠地快速充電。

目前，已報道的一些非破壞性的檢測策略需要昂貴和專門的設(shè)備，并且與車載應(yīng)用不兼容。其它方法不涉及特殊設(shè)備，但仍存檢測精度不夠等問題。理想的Li沉積車載檢測應(yīng)滿足以下標(biāo)準(zhǔn)：（1）無損檢測；（2）能夠檢測Li枝晶生長；（3）優(yōu)選不改變現(xiàn)有的電池結(jié)構(gòu)和制造；（4）與電池管理系統(tǒng)（BMS）集成；（5）無障礙。目前，沒有檢測技術(shù)滿足所有這些要求。

圖文解讀

DPS原理

在Li沉積過程中，Li優(yōu)先沉積在負(fù)極的頂面上。對于相同數(shù)量的Li離子，Li沉積造成更顯著的厚度/壓力增加。文中使用的石墨負(fù)極涂層厚度為70 μm，面容量為2.84?mAh/cm²。如等式所示，P是全電池壓力，Q是電荷容量。在插層過程中，構(gòu)建dP/dQ最大值識別了Li沉積的閾值。插層過程中將dP/dQ保持在閾值以下，當(dāng)Li沉積發(fā)生時，dP/dQ將超過閾值。

作者制造了70?mAh 5-層果凍卷袋式電池，由石墨負(fù)極、NMC532正極和1?M LiPF₆組成，在碳酸亞乙酯/碳酸二乙酯（EC/DEC）電解質(zhì)中。通過X射線衍射（XRD）測量，繪制了不同荷電狀態(tài)（SOC）下石墨晶格的平均面間距。

圖1.早期檢測Li沉積的DPS裝置和原理

快速充電下Li沉積

在0.2、0.4和1 C等較慢的充電倍率下，dP/dQ曲線被包圍在紅色虛線下，這是由0.2 C時dP/dQ最大值定義的Li沉積閾值。各充/放電周期的壓力和dP/dQ分布均高度對稱，表明Li離子插層反應(yīng)可逆且未沉積Li。循環(huán)（放電狀態(tài)）后石墨負(fù)極的光學(xué)和SEM顯示，在負(fù)極表面，每一層的中心和邊緣都被灰色的“死Li”覆蓋，呈現(xiàn)出壓力下Li沉積的致密形貌。將充電過程中各C倍率的dP/dQ曲線與充電容量進(jìn)行對比，在0.2、0.4和1 C時，所有的dP/dQ曲線具有相同的最大dP/dQ值，并具有相似的行為。在足夠低的充電倍率下，從單個dP/dQ剖面測量得到的dP/dQ臨界值可作為各種實(shí)際C倍率的Li沉積有效閾值。

圖2.快速充電過程中Li沉積

DPS的靈敏度和檢測限

在不同條件下采集三個石墨樣品：以低倍率（0.5 C）無快速充電、高倍率循環(huán)（2 C）30 s后快速充電?和dP/dQ超過Li沉積閾值后持續(xù)充電5 min。形成后，對照樣品在0.5 C在沒有快速充電下進(jìn)行50次循環(huán)，其表面光滑，顯示出天然石墨SEI。兩個電池先在0.5 C以確定Li沉積閾值，再高倍率（2 C）充電。分別在實(shí)時dP/dQ超過閾值30 s和5 min后停止快速充電，然后立即將電池轉(zhuǎn)移到充滿Ar氣的手套箱中，并在測試停止后拆卸以進(jìn)行表征。Li金屬成核成小的納米顆粒覆蓋在石墨顆粒表面，表明納米顆粒結(jié)構(gòu)與快速充電過程有關(guān)。在5 min的樣品中，在石墨負(fù)極表面上已形成了苔蘚狀Li枝晶。

圖3.石墨負(fù)極的表面形貌和XRD

具有dP/dQ的Li沉積自調(diào)節(jié)充電

在0 °C下循環(huán)3次后，將電池在帶電狀態(tài)下拆卸，發(fā)現(xiàn)整個石墨負(fù)極被一層厚厚的Li金屬覆蓋。利用Python程序來模擬BMS，實(shí)時計算dP/dQ值，在動態(tài)調(diào)節(jié)充電電流，使其低于dP/dQ閾值。在30 °C時，由于未檢測到Li沉積，動態(tài)調(diào)節(jié)不影響充電。在0 ℃時，dP/dQ值超過閾值后立即觸發(fā)動態(tài)調(diào)節(jié)，降低充電電流。動態(tài)調(diào)節(jié)控制后，dP/dQ值立即低于閾值，表明Li沉積有效制止。經(jīng)過三次動態(tài)調(diào)節(jié)充電后，可看到LiC₆相的鋰化石墨呈金黃色，沒有Li沉積的現(xiàn)象，表明在苛刻充電條件下，自調(diào)節(jié)充電可以有效地抑制Li沉積。

圖4. dP/dQ調(diào)節(jié)的動態(tài)充電

文獻(xiàn)信息

Onboard early detection and mitigation of lithium plating in fast-charging batteries. Nature Communications, 2022, DOI: 10.1038/s41467-022-33486-4.

https://doi.org/10.1038/s41467-022-33486-4.

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