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研究背景

隨著科學技術的進步科學家對于多元素材料在納米尺度下的混合行為引起了越來越多的關注。多元素材料在各種領域中具有廣泛的應用，包括催化、結構材料、光電器件等。這些材料中的元素之間的混合行為對材料的性能具有重要影響。然而，在納米尺度下，多元素材料的混合行為常常與其在體塊尺度下不同，這引發了科學家們的興趣和探索。混合行為指的是不同元素在材料中的相互分布和相互作用方式。在傳統的體塊材料中，多元素材料的混合行為通常可以通過體相圖來預測和理解。然而，當材料尺寸縮小到納米尺度時，由于表面效應等因素的影響，多元素材料的混合行為往往會發生變化，體相圖可能不再適用。因此，科學家們需要深入了解在納米尺度下多元素材料的混合行為，以便更好地設計和控制這些材料的性能。

成果簡介

鑒于此，加州大學伯克利分校楊培東教授等人利用各種技術手段，如電子顯微鏡分析、理論計算等，探究了納米尺度下多元素材料的混合行為。他們制備了不同尺寸和組成的納米顆粒，并對其進行了詳盡的表征和分析，以揭示其中的混合機制和規律。本研究解決了在納米尺度下多元素材料的混合行為問題。具體來說，研究人員探究了Au和Rh兩種不相溶元素在不同尺寸和組成的納米顆粒中的混合行為，并發現了一種從不混溶到混溶的轉變現象，以上成果以“Complete miscibility of immiscible elements at the nanometre scale”為題刊發在Nature Nanotechnology上，并引起了廣泛的關注。

圖文導讀

圖1展示了研究所得的關于Au-Rh納米顆粒的重要信息。首先，圖1a展示了Au-Rh二元系統的體相圖，說明了兩種元素在較低溫度下會分離成兩個幾乎是一元的相。然后，圖1b呈現了Au金屬和Rh金屬的晶體結構，顯示了它們都是面心立方晶體。接著，圖1c說明了利用高角度環形暗場掃描透射電子顯微鏡（HAADF-STEM）可以區分Au和Rh元素，因為其圖像強度與原子序數成正比。這對于觀察納米顆粒中Au和Rh的分布和結構至關重要。接下來的圖1d和e展示了直徑大于4 nm的Au-Rh納米顆粒的HAADF-STEM圖像和能譜分析結果。

這些結果表明，在較大尺寸的納米顆粒中，Au和Rh會分成兩個領域，即出現相分離現象。而圖1f顯示了直徑從4到1 nm的Au0.5Rh0.5納米顆粒的HAADF-STEM圖像。在這一尺寸范圍內，界面逐漸變得模糊，并最終在小于1.8 nm的顆粒中消失，表明Au和Rh開始完全混溶。最后，圖1g提供了一個示意圖，說明了Au-Rh納米顆粒從相分離到合金的轉變過程。這張圖揭示了納米顆粒尺寸對Au和Rh混溶性質的重要影響，為理解納米材料的結構和性質提供了重要線索。

圖1. 金Au和銠Rh之間尺寸依賴的混溶關系概述

為了進一步了解尺寸效應對Au和Rh納米顆粒的影響，研究人員在圖2中系統合成并研究了具有五種不同組成的Au-Rh納米顆粒。這五種納米顆粒的平均組成分別為Au0.15Rh0.85、Au0.3Rh0.7、Au0.5Rh0.5、Au0.7Rh0.3和Au0.85Rh0.15。對于這五個樣品集，Au和Rh的混合行為在很大程度上取決于顆粒的組成和尺寸。當顆粒組成在30-70% Au的范圍內時，顆粒通常在尺寸從4到1納米變化時表現出從異源結構到中間和合金化的轉變。具體來說，大約4納米的納米顆粒顯示出異源結構狀態，其中可以清晰觀察到Au和Rh之間的尖銳界面。

與之相反，約1.6納米的納米顆粒呈現出合金結構，表現為界面的消失和STEM圖像中均勻對比度的證據。在異源結構和合金結構之間的尺寸范圍內，納米顆粒表現出中間結構，其中Au或Rh在單個納米顆粒中形成多個領域，相界面不太明顯。與這些納米顆粒相比，組成為15% Au或85% Au的納米顆粒中沒有觀察到尺寸依賴的轉變，Au和Rh可以在整個4-1納米范圍內合金化。圖中通過HAADF-STEM圖像和線掃描分析展示了不同混合狀態之間的轉變。線掃描剖面顯示了異源結構顆粒界面處的分離，中間結構顆粒中富含Au的亮色原子柱的隨機分布，以及合金結構顆粒中原子柱強度的均勻分布。

圖2. 在納米和團簇長度尺度上，縮小Au和Rh之間的混溶差距

為了進一步量化評估Au和Rh之間的相分離到合金轉變，研究者對納米顆粒中Au和Rh的混合狀態進行了分析。圖3包括了幾個部分的結果：a）展示了尺寸從4到1納米的Au0.5Rh0.5納米顆粒的尺寸依賴相分離過程。底部行顯示了納米顆粒中的Au領域，并顯示了相應的圖像分析結果。頂部行顯示了突出顯示的Au領域的HAADF-STEM圖像，b）展示了Au0.5Rh0.5納米顆粒中Au領域數量和橫截面積與納米顆粒尺寸的相關性，c）展示了尺寸約為3納米的納米顆粒中Au和Rh之間的組成依賴相分離行為。

從圖3中得到的結果表明，Au和Rh之間的相分離到合金轉變受到納米顆粒尺寸和組成的顯著影響。隨著納米顆粒尺寸的減小，混合狀態發生了變化，從相分離逐漸過渡到合金化。具體來說，當納米顆粒處于一定組成范圍內時，會出現從異源結構到中間結構再到合金結構的轉變。這種轉變過程在不同組成的納米顆粒中都能觀察到，并且轉變區域的范圍隨著組成的變化而不同。定量分析結果支持了這一結論，并指出了中間狀態出現的尺寸范圍。

圖3. 顆粒尺寸和組成，對Au和Rh之間相分離行為的影響

為了綜合了解Au-Rh納米顆粒的尺寸相關相圖，作者在圖4展示了實驗數據點，分別代表了合金化、中間結構和異源結構納米顆粒，分別用藍色圓形、紅色方形和綠色三角形表示。相比于Au-Rh的大尺度相圖中的混溶間隙，作者觀察到在子4納米的Au-Rh顆粒中這個間隙被縮小，而在子2納米的尺寸范圍內，這個間隙可以貫穿整個組成范圍。隨著顆粒尺寸的減小，作者觀察到Au-Rh納米顆粒從異源結構逐漸轉變為中間結構和合金化，不同組成的實際轉變發生在不同的尺寸區域。此外，作者發現Au/Rh比例越接近等摩爾值，所需的顆粒尺寸越小。

研究結果表明，表面效應的增加是導致熱力學行為變化的主要因素。因此，通過綜合分析，作者可以更好地理解納米顆粒尺寸對Au-Rh相行為的影響。在圖中，作者基于對較小元素領域的定量分析，繪制了Au-Rh的相圖，并標注了不同結構狀態的實驗數據點。這些數據點有助于揭示納米顆粒中的相分離和合金化轉變過程，以及這些轉變在不同尺寸和組成條件下的發生規律。此外，相圖的繪制使作者能夠直觀地比較實驗結果與Au-Rh的大尺度相圖之間的差異，從而更好地理解納米尺度下的相行為。

圖4. 在納米和團簇長度尺度下，實驗Au–Rh相圖及其與Au–Rh之間的整體混溶間隙

在圖5中研究人員進行了對Au-Rh納米顆粒的理論相圖分析。為了理解不相容元素在納米尺度下的相分離行為，他們開發了模型來考慮顆粒尺寸、組成和可用吸附物對混溶性的影響。該圖分為兩個部分，分別展示了在真空環境（圖5a）和考慮表面鈍化效應的情況下（圖5b），Au-Rh納米顆粒的理論相圖。在圖5a中，黃色區域代表核-殼結構，暗藍色區域代表合金結構。該相圖表明，在真空環境中，Au-Rh顆粒傾向于形成核-殼結構，其中Au富集在表面。而在圖5b中，紅色區域代表異源結構，暗藍色區域代表合金結構?？紤]到表面鈍化效應后，Au-Rh顆粒的理論相圖顯示出了不同的特征，表明表面鈍化可以導致從核-殼結構向異源結構或合金結構的相變。通過這些理論相圖的分析，研究人員得出結論，表面環境對于納米顆粒的熱力學行為具有重要影響，尤其是在納米尺度下，表面效應對混溶性的影響顯著增強。

圖5. Au-Rh納米粒子熱力學構型的理論相圖

總結展望

本研究通過系統探索金（Au）和銠（Rh）在納米顆粒中的相分離行為，為作者理解多元素納米材料的熱力學性質提供了深刻的科學啟示。在傳統大尺寸范圍內，Au和Rh在材料中的不相容性很高，但通過將這些材料縮小到納米尺度，研究人員發現其混溶關系從不相溶轉變為完全合金化。這一現象突破了傳統材料科學對于相圖在納米尺度是否適用的認知，強調了納米尺度效應在材料性質上的重要性。

文獻信息

Chen, PC., Gao, M., McCandler, C.A. et al. Complete miscibility of immiscible elements at the nanometre scale. Nat. Nanotechnol. (2024). 10.1038/s41565-024-01626-0.

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