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【研究背景】

物聯(lián)網的快速發(fā)展引發(fā)了對便攜式電子產品、可穿戴柔性儲能設備的大量需求。絲網印刷以其低成本，可擴展和高效生產而聞名，能夠快速制造不同形狀和尺寸的超級電容器。然而，傳統(tǒng)的可印刷油墨通常需要添加劑來調節(jié)流變性并需要額外的后處理。MXene具有優(yōu)異的粘彈性、機械和導電性能，其表面豐富的官能團使其具有優(yōu)異的親水性和負zeta電位，因此無需添加劑就能夠形成穩(wěn)定的膠體分散體，使其成為絲網印刷的理想材料。然而MXene自堆垛的問題限制了超級電容器的電化學性能，因此開發(fā)可打印、高性能MXene基超級電容器具有重要意義。

【工作簡介】

近日，四川大學陳向榮教授和西南交通大學楊維清教授合作，設計了一種用于MXene基準固態(tài)微型超級電容器的復合油墨新配方。通過MXene與LiTFSI鹽包水電解質（WIS）的復合，在二維納米片層間嵌入水合鋰離子, 擴大MXene的層間距, 提升離子傳輸動力學。同時鹽包水電解質提供了寬的電化學穩(wěn)定窗口，印刷的超級電容器具有高面電容(252 mF cm^-2)，出色的倍率性能(電容保持率高達80%)和長循環(huán)壽命(10,000次循環(huán)后保持98.4%的初始電容)。該研究表明，通過創(chuàng)新MXene油墨的結構設計，利用絲網印刷技術能夠實現(xiàn)高性能的微型超級電容器，有望推動未來可穿戴電子產品的發(fā)展。該文章以“Boosting Ion Diffusion Kinetics of MXene Inks with Water-in-Salt Electrolyte for Screen-Printed Micro-Supercapacitors”為題發(fā)表在國際權威期刊Advanced Functional Materials上。四川大學博士生王一涵為本文第一作者。

【研究內容】

圖1展示了MXene導電油墨的結構設計及超級電容器絲網印刷過程。水合鋰離子插入MXene層間，利于離子快速擴散，從而確保高電容和優(yōu)異的倍率性能。MXene油墨穩(wěn)定性和均勻性的一個重要先決條件是其高的負zeta電位。帶負電的Ti₃C₂T_x通過靜電吸附為水合Li⁺提供了豐富的錨定位點。利用絲網印刷工藝實現(xiàn)了大規(guī)模的器件制備。涂覆的21 m LiTFSI WIS水凝膠電解質，實現(xiàn)了寬電化學穩(wěn)定窗口，并改善了電極與電解液之間的潤濕性。

AFM：高速離子傳輸MXene油墨結合鹽包水電解質，實現(xiàn)高性能可印刷柔性超級電容器

圖1 MXene導電油墨的結構設計及超級電容器絲網印刷過程。

為了探索MXene油墨在絲網印刷中的適用性，對其流變學進行調控，得到了高濃度和高粘度的MXene油墨。TEM和AFM顯示出MXene納米片的形貌和厚度（1.7 nm）。與純MXene相比，嵌入后的MXene油墨具有更大的橫向尺寸，更適合于微型超級電容器。XRD表明(002)峰從6.7°降至5.8°，對應于層間間距擴大2 ?左右，證實Li⁺的插入有效地抑制了MXene納米片的再堆積。同時MXene的親水性顯著提高，有助于直接形成穩(wěn)定的水性油墨。黏度-剪切速率圖表現(xiàn)出典型的剪切減薄行為，說明MXene油墨可以連續(xù)擠出。存儲模量和損耗模量隨應變的變化曲線，揭示了MXene油墨的粘彈性特性，說明MXene油墨能夠從篩網平滑地流出，然后沉積在目標承印物上，從而提高了印刷精度。

圖2 (a) MXene油墨實物圖。(b) MXene的TEM。圖中為選定區(qū)域電子衍射(SAED)圖。(c) MXene的AFM圖及對應的高度分布圖 (d) MXene的平均粒徑分布。(e) MXene的XRD。(f)插入離子前后的結構模型及層間距變化。(g) MXene的接觸角。(h) MXene油墨粘度隨剪切速率的函數(shù)圖。(i) MXene油墨的存儲模量和損耗模量隨應變的函數(shù)圖。

圖3顯示了絲網印刷制備的微型超級電容器的形貌、叉指間距及電極厚度。XPS驗證了Li⁺成功插入到MXene中。為了深入研究對電子輸運的影響，我們模擬計算了電荷密度差，表明電子轉移得到了改善， MXene上富電子區(qū)域和鋰上富空穴區(qū)域的形成有利于快速的電化學過程。能帶結構和態(tài)密度圖顯示費米能級位于導帶，表明其優(yōu)異的導電性。

圖3 (a, b)絲網印刷的叉指電極SEM圖。(c)電極厚度。(d) XPS全譜。(e) Ti 2p的高分辨率XPS光譜。(f)拉曼光譜。(g)電荷密度差。(h)能帶結構。(i) 態(tài)密度圖。

圖4通過循環(huán)伏安法(CV)、恒流充放電法(GCD)和電化學阻抗譜法(EIS)驗證了器件的電荷存儲性能。電化學穩(wěn)定窗口擴大到1.2 V，在電流密度為0.05 mA cm^-2時，面電容為252 mF cm^-2。當電流密度增加到0.4 mA cm^-2時，電容保持率高達80%，這是由于插入Li⁺后MXene層間距擴大，有效地阻止了Ti₃C₂T_x的自堆積，增加了電極與電解液的接觸面積，從而提高了倍率性能。EIS進一步表明，基于此MXene的器件具有更小的等效串聯(lián)電阻，在低頻區(qū)曲線接近垂直，這也證明了離子擴散動力學的改善。Ragone圖進一步展示了MXene超級電容器在高能量密度和功率密度方面的潛力。在10000次循環(huán)后仍保持98.4%的初始電容，具有優(yōu)異的循環(huán)穩(wěn)定性，這是由于嵌入的水分子起到了分子彈簧的作用，顯著緩沖了離子嵌入/脫嵌過程中的體積膨脹。由TOF-SIMS三維深度剖面圖分析Li⁺的分布密度變化。

AFM：高速離子傳輸MXene油墨結合鹽包水電解質，實現(xiàn)高性能可印刷柔性超級電容器

圖4 (a) MXene油墨絲網印刷超級電容器的歸一化循環(huán)伏安(CV)曲線和(b)恒流充放電(GCD)曲線。(c) MXene基超級電容器的倍率性能。(d) MXene基超級電容器的電化學阻抗譜。(e)器件充放電前后的XRD對比圖。(f) Ragone圖。(g) 循環(huán)穩(wěn)定性測試及TOF-SIMS三維深度分布圖。

叉指電極數(shù)量對超級電容器的性能影響很大。圖5通過比較CV和GCD曲線，進一步評價了具有不同叉指數(shù)的微型超級電容器的電荷存儲特性。此外，為了驗證絲網印刷超級電容器的機械彈性，測試了不同彎曲周期和角度下的CV曲線，說明該器件具有優(yōu)異的機械柔性。這些打印的超級電容器可以串聯(lián)或并聯(lián)，以便滿足不同的電力需求。

圖5 (a)不同叉指數(shù)量的器件CV、(b) GCD和(c) EIS曲線。不同彎曲次數(shù)(d)和彎曲度(e)下超級電容器的CV曲線。(f)不同基材絲網印刷的MXene油墨。串聯(lián)器件的(g)GCD和（h) CV曲線。（i) 4個設備串聯(lián)點亮LED燈的實物圖。

【結論】

本研究報道了一種新的MXene水性油墨結構設計策略，提升了離子傳輸動力學，并通過絲網印刷制成微型超級電容器，結合高濃度LiTFSI鹽包水電解質，拓寬了電化學穩(wěn)定窗口。基于此的微型超級電容器具有高面電容、倍率性能和循環(huán)穩(wěn)定性。本研究在基礎研究和實際應用中都是新穎而重要的，為下一代柔性儲能器件的應用提供了光明的前景。

Yihan Wang, Yuxun Yuan, Huayun Geng, Weiqing Yang*, Xiangrong Chen*, Boosting Ion Diffusion Kinetics of MXene Inks with Water-in-Salt Electrolyte for Screen-Printed Micro-Supercapacitors,?Advanced Functional Materials,?2024.

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