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研究背景

隨著高性能、低功耗和小型化半導體器件的研究不斷深入，為克服現有系統的物理限制并提高計算效率，人們對實現新型電子產品的需求不斷增加。這些新興器件需要配套的各種組件，尤其是輕便靈活、能夠保護設備免受外部沖擊并能快速散熱的多功能材料。復合材料，即由兩種或兩種以上材料結構和特性混合而成的材料，成為滿足這些要求的關鍵組成部分。通過添加適當的增強材料，可以提高基體的物理和化學性質，實現多功能材料和組件的設計。其中，石墨烯作為一種半無限單層材料，由于其強共價鍵構成的理想增強材料，引起了科學家們的極大關注。石墨烯能夠同時提高基體材料的機械、熱和電性能，具有很大的應用潛力。然而，石墨烯的應用面臨一些問題，例如在添加到聚合物基體中時，難以實現石墨烯的均勻分散和對齊控制，尤其是當層數接近單層時，由于范德瓦爾斯相互作用，這變得更加困難。

成果簡介

鑒于此，Samsung Display成員Sung Ho Cho研究者, 釜山國立大學材料科學與工程系Seoung-Ki Lee、韓國亞洲大學（Ajou University）Jae-Hyun Lee教授等人聯合解決了上述問題，提出了一種浮式堆疊策略，通過在水-空氣界面上漂浮石墨烯-聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）膜，利用滾筒逐層卷起的方法，實現了高度晶狀的石墨烯填料在聚合物基體中的均勻對齊。該方法在保持石墨烯完整性的同時，通過水 meniscus 誘導的張力和熱軋制過程，有效抑制了結構缺陷的生成。以上成果在Nature communication發題為“Float-stacked graphene–PMMA laminate”研究成果。通過這一策略，科學家成功地將100層單層石墨烯精確排列在PMMA基體中，實現了高強度和高熱導率的復合材料，克服了現有方法的局限性。

圖文導讀

圖1展示了通過浮式堆疊工藝制備石墨烯-PMMA層壓板（GPL）的過程。在圖1a中，首先演示了GPM浮在DI水表面的過程，隨后通過滾筒的卷取，逐層疊放GPM。圖1b展示了最終制備的GPL，其中100層GPM均勻疊放。圖1c和d為GPL的橫截面SEM和TEM圖像，顯示了單層石墨烯均勻嵌入在PMMA基體中的結果。在實驗中，研究者通過精細調整GPM與PTFT滾筒的接觸，并利用水 meniscus 在GPM和DI水之間的界面誘導的張力，有效抑制了GPM在堆疊過程中的結構缺陷。此外，加熱PTFT滾筒以增加PMMA的玻璃轉變溫度以上進一步提高了GPM之間的共形接觸。最終，通過熱軋制工藝消除了GPM之間的間隙和氣泡。這一系列實驗步驟的設計和執行，使得研究者能夠成功地制備出高質量的GPL，其中單層石墨烯與PMMA基體均勻對齊，同時避免了結構缺陷的形成。這為實現石墨烯增強的多功能復合材料提供了重要的制備方法和基礎。

圖1. 通過浮式堆疊工藝制造石墨烯-PMMA層壓板（GPL）

圖2展示了石墨烯-PMMA層壓板（GPLs）的力學特性。在研究中，拉伸強度和楊氏模量被確定為GPL的重要指標。為了評估這些指標，研究者制備了不同層數的GPLs并進行了拉伸應力測試。結果顯示，隨著嵌入石墨烯填料的層數增加，GPL的拉伸強度和楊氏模量均呈現出明顯的增加趨勢。具體來說，從GPL-0到GPL-100，拉伸強度從79.60 MPa增加到141.29 MPa，增幅達到了277.5%；而楊氏模量從3.33 GPa增加到5.37 GPa，增幅達到了261.26%。此外，研究者通過有限元方法模擬了不同層數GPL的力學行為，并觀察到了與實驗結果一致的趨勢。基于混合規則他們還推導出了石墨烯填料的拉伸強度和模量，結果表明這些值與通過CVD方法獲得的典型高質量石墨烯的值接近。最終，研究者發現，GPL-100的比強度達到了約118.5 MPa g^-1 cm^3，表明這種復合材料具有優異的力學性能，可作為高性能結構材料的潛在候選材料。

圖2. 石墨烯-PMMA層壓板（GPL）的機械特性表征

圖3展示了石墨烯-PMMA層壓板（GPL）的增強機制。為了深入探討與之前石墨烯/PMMA復合材料相比的顯著增強效果，研究者設計了三種不同樣品，分別是簡單堆疊的GPL（S-GPL）、在玻璃化轉變溫度（Tg）以上堆疊的GPL（Tg-GPL）和普通GPL。拉伸測試的結果顯示，在Tg-GPL和普通GPL中，石墨烯層的預張力顯著增加，使得它們在力學性能上得到了顯著的改善。具體而言，相比S-GPL，Tg-GPL的平均拉伸強度提高了59.7％，達到83.11MPa，而GPL更是增加到103.72MPa，較S-GPL提高了97.7％（見圖3a）。這一提升被歸因于在Tg以上的滾動過程中，高彈性PMMA膜的粘度增加，促使每一層實現了更為貼合的共形接觸，有效消除了層間滑動引起的結構缺陷。通過拉曼光譜分析，研究者發現了GPL熱處理過程中G峰和2D峰的逐漸紅移現象，進一步證實了預張力的引入。這種工藝優化不僅提高了GPL的力學性能，還通過減少結構缺陷，使得GPL的透明度得到提升。

圖3. 石墨烯-PMMA層壓板（GPL）的增強機制

圖4展示了GPL的熱性能。為了探究石墨烯填料在GPL中的熱傳導效應，研究者通過紅外相機實時觀察了GPL樣品的熱傳導過程。結果顯示，GPL中的溫度差隨時間逐漸增加，表明石墨烯填料有效地促進了熱傳導。此外，研究者比較了GPL與先前報道的石墨烯/PMMA復合材料的熱導率。結果顯示，GPL具有更高的熱導率，即使石墨烯的體積分數很低。進一步的建模分析表明，GPL中石墨烯層的數量與熱傳導能力成正比。研究者認為，GPL中的石墨烯與PMMA之間的界面清晰銳利，沒有干擾熱傳導的結構缺陷。這些發現揭示了GPL作為具有優異熱傳導性能的復合材料的潛在應用前景。

圖4. 石墨烯-PMMA層壓板（GPL）的熱性能

結論與展望

總結起來，研究者成功制備了一種多功能復合材料，該材料在聚合物基體中精確控制了半無限石墨烯增強材料的層數和間距。通過在DI水中卷起浮動的GPM，研究者能夠快速而準確地層疊GPMs。由毛細作用引起的連續的網張力和一系列熱處理有效地消除了在層間出現的結構缺陷（空隙、皺紋和褶皺），最大程度地提高了石墨烯填料的增強效能。結果表明，即使石墨烯的體積分數僅為0.19％，GPL的機械和熱性能也顯著提高。我們相信，研究者的浮動層疊策略將對實現基于低維納米材料的功能納米復合材料大有裨益，這些材料是難以分散的理想的半無限增強材料。

文獻信息

Kim, SI., Moon, JY., Hyeong, SK. et al. Float-stacked graphene–PMMA laminate. Nat Commun 15, 2172 (2024).?

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