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成果簡介

利用可再生能源將CO₂轉化為高附加值化學品的電催化過程，是實現碳中和的重要途徑。與傳統的熱工藝相比，在環境條件下的電化學CO₂還原具備生產多碳產物的能力。目前，該領域的研究內容主要集中在開發高效的催化劑材料以及電解槽工程上，關于工作溫度對于零間隙電解槽的影響尚缺乏系統的研究。然而，探究工作溫度對于反應體系的影響仍然具有較大的挑戰，因為在較高溫度下，CO₂溶解度降低，擴散系數和反應速率也會發生變化。此外，電催化劑類型、操作條件、膜穩定性和電池配置等因素亦會對該體系產生重要影響。

丹麥科技大學Brian Seger教授團隊系統研究了工作溫度（室溫到80°C范圍內）對于零間隙電解槽結構下Cu基氣體擴散電極（GDE）上CO₂電解反應產生的影響。研究結果表明，提高溫度可以改善CO₂的傳質、離子電導率和水管理，從而提高CO₂電解的催化活性。在高于50°C的工作溫度下，選擇性明顯轉向CO，表面CO覆蓋率出現明顯下降。高溫下的實驗表明，在工業相關的電流密度（150 mA cm^?²）下，CO₂電解的結果得到了明顯改善，且電解時間達到200小時。此外，作者評估了不同加熱方式對于反應體系的影響，并論證了適當的加熱控制對二氧化碳當量評估的重要性。

相關工作以《Insights into zero-gap CO₂?electrolysis at elevated temperatures》為題在《EES Catalysis》上發表

圖文導讀

為了進行溫度可控的CO₂電解實驗，作者構建了零間隙電解槽裝置。其中，CO₂以20 sccm的流速通過容積流量控制器供給到陰極，0.1 M電解液從儲液槽供給到陽極，并通過隔膜泵連續循環。電解槽以及所有反應組件都放置在帶有PSU/控制盒接口的加熱烤箱中，熱電偶置于電解槽（陰極和陽極）、加濕器、進出口流、加熱板和電解液儲槽中。

首先，作者通過表面增強紅外吸收光譜（ATR-SEIRAS）對銅基GDE上的CO吸附進行了初步研究。溫度恒定時，在≥-0.5 V vs. RHE電位下，CO峰位置和強度均發生變化，其歸因于吸附的CO與表面之間的鍵合變化或斯塔克效應。在40°C條件下，當還原電位<?0.5 V vs. RHE時，CO峰強度沒有明顯變化，表明表面CO濃度幾乎飽和。當還原電位>-0.9 V vs. RHE時，CO峰發生微小變化，其歸因于CO進一步還原為C₂₊產物所導致。在60°C條件下，CO覆蓋減少，峰強度顯著降低。這些結果初步表明，當溫度低于60°C時，更容易發生CO-CO偶聯反應，而溫度高于60°C時則會觀察到更高的CO選擇性。

其次，作者探究了溫度對陰極活性的影響。LSV曲線顯示，溫度對總電流密度有顯著影響，在相同的電池電位下，80°C下的總電流密度相比室溫約增加了3倍。此外，作者計算了多種CO₂還原產物的熱力學平衡電位，發現在較高溫度下，?CO₂還原到CO和C₂H₄分別有-20 mV和-37 mV的偏移。這表明溫度對與動力學和傳質相關的過電位影響明顯大于熱力學過電位。

接著，通過恒電流電位測定和恒電流測定，作者對于溫度如何影響零間隙電解槽中的產物選擇性進行了探究。當工作溫度低于50°C時，CO和C₂₊產物的法拉第效率沒有顯著變化。當溫度升至50°C時，CO選擇性急劇增加，法拉第效率高于40％。這些結果與ATR-SEIRAS 中CO脫附研究結果一致。表明CO在更高溫度下快速從電極表面解吸，導致CO覆蓋度降低而不是形成C₂₊產品。此外，選擇性趨勢與操作溫度的關系與C₂₊/CO和CO₂R產品/HER比率有關，從圖中可以發現C₂₊/CO比率隨著總電流密度的增加而增加。在低過電位時，CO的選擇性占優勢；而在較高的過電位下，CO更傾向于吸附到表面，而不是發生C–C偶聯。

然后，作者探究了溫度對CO₂利用率和傳質的影響。由于CO₂在水溶液中的溶解度隨著溫度的升高而降低，所以溫度可以直接影響CO₂的質量傳遞。因此，作者在不同溫度下使用Ar調整了CO₂的分壓。在CO₂分壓大于0.5 bar且溫度高于60°C時，碳衍生產物的選擇性增加，且HER降低，即氣體產物的選擇性（包括CO和C₂H₄）隨著CO₂分壓的減少而降低。當分壓變化時，CO₂R/HER比例隨著pCO₂的增加而顯著增加。其歸因于在低分壓下，CO₂受到傳質限制，增強了H₂的選擇性。有趣的是，雖然C₂₊/CO比例在40-50°C之間的轉變相當顯著，但是分壓對C₂₊/CO比例的影響很小，與實驗觀察到的情況相一致。

隨后，作者關于不同加熱方法對CO₂電解性能的影響進行了探究。除了將電解槽放置在溫度控制的加熱箱之外，作者還通過其他兩種方法來加熱反應。第一種方法只將陽極池加熱到指定的溫度，其他反應器系統的所有組分保持室溫。這是為了測試陽極池是否能夠保持電解器處于恒溫狀態。第二種方法是使用加熱棒直接連接陰極和陽極流場，并在反應器中插入熱電偶，使反應器在指定溫度下運行。結果顯示三種加熱方法之間產品分布上的一些顯著差異。

最后，作者對于高溫下CO₂電解的長期穩定性進行了探究。作者在高溫下進行了長達50小時的長期實驗，以跟蹤產品分布和穩定性。實驗中，操作電位保持相對恒定，初始電位為?2.8 V，最終電位為?2.9 V。最初，CO是主要的產物（FE = 39%），但在50小時的測試中緩慢下降（FE = 25%）。乙烯的選擇性在10-20%之間波動，在50小時后略微降低。最初，乙醇的的FE = 20%，但很快下降到FE = 10%。其歸因于在CO₂電解條件下，~50%的乙醇從陰極蒸發并被收集到冷凝器中，而50%將通過至陽極。乙醇在陽極停留的時間越長，其氧化的機會就越大。乙酸酯的選擇性在開始時較低，但在24小時后略有提高，這與陽極上的乙醇氧化形成乙酸有關。

文獻信息

Insights into zero-gap CO₂ electrolysis at elevated temperatures,?EES Catal., 2024, Advance Article.

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EES Catalysis: 關于高溫下零間隙電解槽中二氧化碳電解的見解！

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