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化學氣相沉積(CVD)，在銅上合成石墨烯的方法，自首次演示以來已被廣泛采用。

然而，CVD生長的石墨烯在基礎科學和應用中的廣泛應用，一直受到可重復性和質量挑戰的阻礙。

在此，來自加拿大蒙特利爾大學的Richard Martel & 美國哥倫比亞大學的Katayun Barmak & James Hone等研究者發現微量氧是決定低壓CVD生長石墨烯的生長軌跡和質量的關鍵因素。相關論文以題為“Reproducible graphene synthesis by oxygen-free chemical vapour deposition”于2024年05月29日發表在Nature上。

自CVD石墨烯在Cu上生長的首次演示以來，在對該過程的理解、控制和規模化方面取得了許多進展。開創性的研究通過同位素標記和原位監測等技術提供了對生長過程的理解，并證明了對成核密度和生長速率等關鍵因素的控制。

該工藝的初步演示作為規模化制造的途徑引起了極大的興趣，隨后的進展包括卷對卷加工的發展，晶體襯底(鍺和Cu(111))的外延生長，原位Cu沉積和褶皺/皺紋的控制。最近的研究表明，石墨烯表面非晶碳的積累是影響石墨烯性能的關鍵因素。

盡管有了這些和許多其他的進展，對CVD生長過程的基本理解和控制仍然缺乏。例如，雖然實驗已經確定生長速率隨CH₄濃度的增加而增加，隨H₂濃度的增加而降低，但目前還沒有一個公認的生長動力學的定量模型來指導合成。

同樣，影響石墨烯質量的基本過程仍不清楚。更廣泛地說，結果的可重復性仍然是該領域的一個重大挑戰，這表明存在影響石墨烯合成的隱藏變量，這些變量既不能在實驗中得到很好的控制，也不能在理論模型中得到理解。

在這里，研究者將證明微量氧是低壓石墨烯CVD合成中的關鍵隱藏變量，它可以通過泄漏、吸附和原料氣本身進入。

氧在石墨烯CVD合成中起著許多不同的作用。這項工作建立在先前的發現之上，即氧氣可以以百萬分之一(10^-6)的濃度蝕刻石墨烯，石墨烯可以在嚴格的無氧條件下在沒有H₂的情況下生長。

利用特制的低壓CVD反應器，研究了OF -CVD石墨烯合成的重復性和生長動力學；引入微量氧來解釋其對石墨烯生長動力學和質量的影響;并通過幾種技術靈敏地檢測）OF-CVD石墨烯的質量。

研究者發現OF-CVD生長速度快，可重復性高。生長速率對石墨烯覆蓋率、溫度和甲烷/氫分壓的依賴都表現出直接的行為，可以通過緊湊模型定量捕獲。

研究者從兩個方面證實了氧作為一個隱變量的作用。首先，研究者證明了微量氧在無H₂和富H₂條件下強烈改變生長動力學和結果。其次，研究者發現了微量氧和無定形碳積累之間的聯系，對導電性有明顯的影響。

通過拉曼光譜評估，OF-CVD石墨烯顯示出高質量，掃描探針顯微鏡沒有發現表面污染的證據。二氧化硅上的電子器件表現出均勻的高遷移率，六方氮化硼(h-BN)封裝器件的性能超過了CVD石墨烯的所有先前報道，并與剝離石墨烯相媲美。在石墨門控器件中，研究者觀察到分數量子霍爾效應在B = 15 T時充分發展。

圖1 OF-CVD系統設計，影響微量氧和高重現性。

圖2 石墨烯晶粒生長動力學。

圖3 在典型(富氫)CVD條件下，微量O₂對石墨烯生長的影響。

圖4 高品質OF-CVD石墨烯。

綜上所述，OF-CVD石墨烯合成提供了基礎研究和應用所需的再現性和質量。學術機構和工業團體采用這種方法(以及可擴展轉移技術的發展)將影響需要超高性能的基礎研究以及傳感、電子和光電子領域的應用。

在工業環境中，減少對氫氣的需求將減少對昂貴的安全措施的需求。為了證明這些發現的可轉移性，研究者能夠在不同位置和不同設計的第二個(熱壁，低壓)OF-CVD系統中獲得密切匹配的結果。進一步的工作將需要建立轉移到冷壁和常壓CVD系統。

【參考文獻】

Amontree, J., Yan, X., DiMarco, C.S. et al. Reproducible graphene synthesis by oxygen-free chemical vapour deposition. Nature (2024). https://doi.org/10.1038/s41586-024-07454-5

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