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共價有機框架(COFs)是一類能夠利用、轉換和儲存能量的功能材料。

然而，經過近20年的研究，它們的合成條件并沒有統一的預測規則。這部分是由于在形成的早期階段，對成核和生長的描述不完整。

在此，來自德國慕尼黑大學的Richard Martel & Emiliano Cortés等研究者使用光學技術干涉散射顯微鏡(iSCAT)對COF聚合和框架形成進行了原位操作研究。相關論文以題為“Early stages of covalent organic framework formation imaged in operando”于2024年06月05日發表在Nature上。

有序、多孔分子框架的成功故事是基于合理設計其分子構建元素的能力，從而能夠控制其功能。特別是，2D COFs在電池中作為光催化劑/電催化劑、質子導體或陰極表現出了有趣的特性。

然而，COF材料的質量在很大程度上取決于它們的合成條件。在這里，與分子設計相比，反應介質、催化劑或反應參數(如壓力和溫度)的設計主要依賴于“群體智慧”方法。

為了合理設計它們的合成條件，解釋導致COF形成的潛在過程至關重要。在他們的反應景觀中，明顯的盲點是催化劑引發聚合反應期間和之后的早期階段。因此，在溶劑混合的起始點和分子相互作用的初始階段監測反應是必要的。

目前的方法很難進入這些早期階段。所使用的技術必須考慮到高時間和空間分辨率，以及在現實條件下(在原位中)對復雜混合物中存在的所有物質(例如晶體，非晶，多孔/無孔，液相/固相)的高靈敏度。

在此，研究者建立了一種光學技術，iSCAT，對化學反應進行全面的研究，如聚合和框架材料的形成。iSCAT結合了亞5納米的高速靈敏度(μs/ms)、空間信息和納米級定位精度(<10 nm)。此外，iSCAT提供無標簽和普遍靈敏度，因為其檢測原理依賴于光散射，這是所有物質所固有的。

研究者觀察到液-液相分離，指出在傳統的COF合成中存在以無表面活性劑(微)乳液形式存在的結構溶劑。研究者的研究結果表明，溶劑的作用超越了溶解性，通過分隔反應物和催化劑成為動力學調節劑。利用這些觀察結果，研究者開發了一種使用室溫而不是高溫合成COFs的方案。

這項工作將框架合成與液相圖聯系起來，從而能夠主動設計反應環境，強調通過基于光散射的技術實現化學反應的可視化可以成為推進合理材料合成的有力方法。

圖1 iSCAT是全面了解COF形成機制的有效工具。

圖2 實時iSCAT圖像在空間和時間上顯示COF的形成，在添加催化劑后的毫秒內顯示液-液相分離過程。

圖3 常規碳納米管合成中的溶劑結構。

圖4 合理設計了COFs的室溫合成方案。

綜上所述，研究者證明了，用iSCAT顯微鏡直接成像是一個強大的工具，可以解碼多階段的濕化學過程，如COFs的合成。

IAC協議構成了在溫和條件下合成框架材料的穩健方法。此外，利用液相圖定制COF反應環境的策略可以廣泛應用于材料合成。

通過使用光散射技術可視化反應景觀和溶劑結構的主動設計，研究者預測了一條超越框架材料的合理材料合成途徑。

【參考文獻】

Gruber, C.G., Frey, L., Guntermann, R. et al. Early stages of covalent organic framework formation imaged in operando. Nature (2024). https://doi.org/10.1038/s41586-024-07483-0

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