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CsPbI₃鈣鈦礦基紅色熒光粉是紅色/近紅外發光二極管（LEDs）的理想候選材料。然而，其穩定性較差，使得光致發光量子產率（PLQYs）較低。

在此，吉林大學于吉紅院士課題組通過高溫煅燒和水處理策略，成功開發了具有明亮、深紅色固態熒光的CsPbI₃@zeolite 復合材料。結果顯示，該復合材料具有31.1%的PLQY和優異的穩定性，甚至可以與商業化熒光粉相媲美，這種特性在固態CsPbI₃鈣鈦礦體系中很少有報道。研究表明，去除不發光副產物和控制沸石殼的厚度是提高PLQY的關鍵，而優異的穩定性源于主骨架對CsPbI_3?鈣鈦礦的緊密封裝。作為概念驗證，基于所制造的復合材料構建了最大發光效率為57.3 lm/W且具有出色的長期運行穩定性的標準紅光和白光 LED，這項工作釋放了CsPbI_3?鈣鈦礦作為穩定紅色熒光粉的應用潛力。

相關文章以“Unlocking the potential of CsPbI₃ perovskite as stable red phosphors by zeolite skeleton”為題發表在Matter上。

研究背景

全無機CsPbI₃鈣鈦礦具有最適合光伏應用的帶隙（1.74 eV），并能發出從紅色區域延伸到近紅外I（NIR-I）區域的熒光，從而在太陽能電池、紅色/NIR發光二極管（LEDs）、生物成像等領域顯示出相當大的應用前景。然而，在所有CsPbX₃（X=Cl、Br或I）鈣鈦礦中，CsPbI₃鈣鈦礦的穩定性最差。一方面，CsPbI₃鈣鈦礦在室溫下會從具有優異光電性能的α相自發地轉變為沒有光電性能的更穩定的δ相。另一方面，與其他CsPbX₃鈣鈦礦一樣，CsPbI₃鈣鈦礦在暴露在高濕度、高溫或強輻射等惡劣環境下時會分解為無機鹽。

這兩種情況都會導致CsPbI₃鈣鈦礦的熒光衰減。為了提高CsPbI₃鈣鈦礦的穩定性，研究者采用了有機配體和金屬鹽表面鈍化、有機聚合物包封、離子取代等各種策略。然而，這些策略通常只會削弱不利的環境因素對CsPbI₃鈣鈦礦的影響，但它們不能使CsPbI₃鈣鈦礦表現出與商業化紅色熒光粉同樣的優良穩定性。事實上，從成本角度來看，基于CsPbX₃鈣鈦礦的熒光粉在顯示應用方面比許多廣泛使用的商業化熒光粉更具競爭力，氣制備過程更簡單，原材料更便宜。因此，開發一種簡單的策略，賦予CsPbI₃鈣鈦礦與商業紅色熒光粉同樣優異的穩定性具有重要意義。

在CsPbBr₃鈣鈦礦體系中，將CsPbBr₃鈣鈦礦封裝在二氧化硅、氧化鋁、二氧化鋯、金屬有機框架、沸石等無機基質材料中，已被證明是提高CsPbBr₃鈣鈦礦穩定性的最有效策略。

然而，由于CsPbI₃鈣鈦礦的穩定性本質上比CsPbBr₃鈣鈦礦差，因此CsPbI₃鈣鈦礦基復合材料很難像CsPbBr₃鈣鈦礦基復合材料那樣具有高PLQYs和優異的穩定性。因此，CsPbI₃鈣鈦礦基復合材料的實際應用受到了嚴重的限制。此外，目前報道的CsPbI₃鈣鈦礦基復合材料的合成或保存通常需要使用大量的有機溶劑或表面配體，這不僅增加了制備成本，而且容易造成環境污染。因此，非常需要開發一種簡單的合成策略，它不涉及有機溶劑或表面配體，并可以使CsPbI₃鈣鈦礦具有高效的發光和優越的穩定性。

成果簡介

在此，本文通過簡單的一步高溫煅燒過程，將CsPbI₃鈣鈦礦成功封裝到摻鎢的Silicalite-1分子篩（WS-1）中（圖1A）。在此過程中，鈣鈦礦前驅體被蒸發到沸石基體中，從而在其中生成鈣鈦礦納米晶體。選擇WS-1沸石作為宿主的原因是，在WS-1沸石的孔隙中含有合適的Na⁺含量，有利于極性鈣鈦礦前驅體的進入。此外，作者采用了水處理工藝，這是確保CsPbI₃@WS-1（CPI@WS-1）復合材料能夠顯示明亮的熒光的重要步驟。在此過程中，有效去除共存的不發光的δ-CsPbI₃鈣鈦礦及其分解產物，CsPbI₃鈣鈦礦外的沸石殼變薄，復合材料的熒光強度逐漸增加（圖1B）。

圖1. 復合材料的制備和熒光反應。

基于上述兩步，通過掃描電子顯微鏡（SEM）圖像顯示，純WS-1分子篩呈規則的球形形態，尺寸約為150-200nm（圖2A），而CPI@WS-1復合材料呈現不規則的塊狀形貌（圖2B），這可能是由于鈣鈦礦前驅體對分子篩基體的影響，使得高溫煅燒過程中分子篩晶體的聚集。進一步透射電鏡（TEM）圖像顯示，CPI@WS-1復合材料的分子篩基體中存在大量不同尺寸的納米顆粒（圖2C），這些納米顆粒大多位于分子篩基體的深處，而不是在邊緣，從而在復合材料中形成了一個分子篩外殼。結果顯示，本文得到的具有明亮、深紅色、固體熒光的CPI@WS-1復合材料，其最終展現出31.1%的PLQYs。

圖2：WS-1分子篩和CPI@WS1復合材料的形貌特征。

圖3：WS-1分子篩和CPI@WS-1復合材料的結構和光學特性。

圖4：水處理對復合材料結構和光學特性的影響。

值得注意的是，高溫煅燒導致部分沸石骨架的坍塌，CsPbI₃鈣鈦礦緊密封裝，使CPI@WS-1復合材料的穩定性可與商業(Sr,Ca)AlSiN₃:Eu熒光粉相媲美。值得注意的是，復合材料的制備過程不需要使用任何有機溶劑和表面配體，因此它可以有效地降低制備成本，減少環境污染。此外，在所制備的復合材料的基礎上，構建了最大發光效率為57.3 lm/W、長期運行穩定性較強的標準紅白LEDs。

圖5：CPI@WS-1復合材料、(Sr,Ca)AlSiN₃:Eu熒光粉和KSF熒光粉的穩定性試驗和熒光光譜比較。

CPI@WS-1復合材料具有優異的光學性能和優異的穩定性，使其成為制備高性能LEDs的理想材料，作者通過將CPI@WS-1復合材料涂覆在一個發射波長為460 nm的LED芯片上，成功地構建了標準的紅色LEDs（RLEDs）。圖6A中的電致發光（EL）光譜顯示，RLEDs的發光中心約為701 nm，與CPI@WS-1復合材料相比，其紅移了11 nm。圖6B中的國際照明委員會（CIE）色度圖顯示，RLEDs的相關色溫（CCT）和CIE坐標分別約為1000K和（0.66,0.33）。此外，以RLEDs為例，作者測試了所制備的LEDs的長期運行穩定性。結果表明，即使RLEDs在20 mA下運行超過200 h，其CIE坐標基本保持不變，其發光強度可以保持在初始發光強度的90%以上（圖6E）。以上結果表明，所制備的RLEDs具有良好的長期運行穩定性，而這種優良的穩定性主要是由于所使用的CPI@WS-1復合材料具有獨特的耐溶劑性、耐輻射性和耐高溫性。

圖6：所制備的RLEDs和WLEDs的光學性能。

總結展望

綜上所述，本文通過高溫煅燒和后續水處理策略，成功研制出了PLQY為31.1%的明亮深紅色固態熒光CPI@WS-1復合材料，其具有與商業化紅色熒光粉相當的超高穩定性。在高溫煅燒過程中，沸石骨架部分坍塌，使得CsPbI₃鈣鈦礦被牢牢限制在二氧化硅外殼中，這也是CPI@WS-1復合材料具有超強穩定性的主要原因。同時，水處理可有效去除伴隨的不發光δ-CsPbI₃鈣鈦礦及其在復合材料中的分解產物，以及降低二氧化硅殼層的厚度，這是提高CPI@WS-1復合材料熒光強度的關鍵。基于復合材料，作者構建了最大發光效率為57.3 lm/W、長期運行穩定性優異的RLED和WLED。此外，高的發光效率和卓越的穩定性，離不開高PLQYs以及所用CPI@WS-1復合材料獨特的耐溶劑性、耐輻射性和耐高溫性。這項工作為開發具有超高穩定性和高效發光性能的CsPbI₃鈣鈦礦基熒光粉提供了一條新的途徑，對開拓其商業應用領域具有重要意義。

文獻信息

Xiaowei Yu, Xin Yang, Hongyue Zhang, Kaikai Liu, Jihong Yu*,?Unlocking the potential of CsPbI₃ perovskite as stable red phosphors by zeolite skeleton, Matter, https://doi.org/10.1016/j.matt.2024.05.026

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