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成果簡介

固態電解質（SSEs）由于其與電池電極形成界面化學復雜且離子傳導性差而面臨挑戰。康奈爾大學Lynden A.Archer團隊研究了一類由微米級氧化鋰（Li?O）顆粒分散在可聚合的1,3-二氧戊環（DOL）液體中的SSE。通過在電池內部使用路易斯酸鹽引發DOL的開環聚合反應（ROP），產生了具有在顆粒和電池長度尺度上梯度特性的聚合物-無機混合電解質。這些電解質在Li||NCM811和無負極Cu||NCM811電化學電池中保持穩定的充放電行為。在顆粒長度尺度上，Li?O抑制ROP，促進了顆粒表面附近液態區域的高效離子傳導。在電池長度尺度上，重力輔助沉降在混合電解質中產生了物理和電化學梯度。通過電化學和光譜分析，他們發現Li?O顆粒參與可逆的氧化還原反應，增加了無負極電池中接近100%的有效CE，延長了電池的循環壽命。相關文章以“Solid-state polymer-particle hybrid electrolytes: Structure and electrochemical properties”為題發表在Science Advances上。

研究背景

近年來，鋰金屬因其能夠顯著提高負極的理論比容量，而被視為替代當前鋰摻石墨材料的理想選擇。然而，鋰金屬的高化學活性和低還原電位也帶來了多個技術挑戰。固態電解質（SSEs）被認為能夠為鋰金屬電池提供更安全且穩定的選擇，但通常伴隨著較差的室溫離子電導率和電極-電解質接觸。為克服這些挑戰，研究者們開發了無機-有機混合電解質，其能夠在提供高離子電導率的同時，具備與SSEs相當的機械強度。懸浮電解質大多使用電化學惰性納米顆粒，但少有研究涉及較大微球體系。本文探討了一種由微米級Li?O顆粒在可聚合的DOL液體中分散形成的SSEs，通過在電池內部引發的開環聚合反應，制備出具有漸變性質的聚合物-無機混合電解質。研究發現，這些電解質在Li||NCM811和無負極Cu||NCM811電池中表現出穩定的充放電行為，且其離子傳輸效率顯著提高。通過電化學和光譜分析，進一步表明Li?O顆粒參與可逆的氧化還原反應，從而提高了無負極電池的庫侖效率，延長了電池的循環壽命。

圖文導讀

通過力平衡方程分析，研究發現當半徑大于臨界值的顆粒在懸浮液中沉降時，會形成一種兩相材料。Li?O/DOL懸浮液在路易斯酸引發聚合反應后，也形成了這種兩相材料，其中包含富含Li?O的液態層和稀少Li?O的聚（DOL）層。分析表明，Li?O顆粒中和了引發聚合所需的路易斯酸，使聚合反應在高濃度顆粒區域逐漸停止。顆粒大小分布的分析結果顯示，較大的顆粒會自發沉降，而較小的顆粒會留在上層液體中。SEM和FTIR分析進一步確認了這種兩相結構的存在。在實際應用中，這種兩相電解質在Li||NCM811和無負極Cu||NCM811電池中表現出不同的性能，通過FTIR和SEM分析，驗證了聚（DOL）主要形成在正極附近，而負極附近則富含Li?O顆粒。這些研究結果為設計更高效的電解質提供了新的思路，特別是在提高鋰電池的循環性能和離子傳導效率方面具有重要意義。

圖1. 混合電解質的梯度特性由Li₂O微粒的重力沉降和堿性引起。

圖2. 混合Li₂O/DOL和Li₂O/聚（DOL）電解質的離子傳導機制和隨溫度和時間的離子電導率值。

研究結果表明，當分散在液體中的顆粒達到一定臨界值時，會形成一種兩相材料。Li?O/DOL懸浮液在路易斯酸引發的聚合反應后，形成了兩相材料，其中包含富含Li?O的液態層和稀少Li?O的聚（DOL）層。進一步分析表明，Li?O顆粒中和了引發聚合所需的路易斯酸，使聚合反應在高濃度顆粒區域逐漸停止。顆粒大小分布分析顯示，較大的顆粒會自發沉降，而較小的顆粒則留在上層液體中。SEM和FTIR分析進一步確認了這種兩相結構的存在。在實際應用中，這種兩相電解質在Li||NCM811和無負極Cu||NCM811電池中表現出不同的性能。通過FTIR和SEM分析，驗證了聚（DOL）主要形成在正極附近，而負極附近則富含Li?O顆粒。這些研究結果為設計更高效的電解質提供了新的思路，特別是在提高鋰電池的循環性能和離子傳導效率方面具有重要意義。

此外，添加Li?O提供了一定程度的機械增強，懸浮液表現出隨顆粒濃度增加的屈服行為和更高的模量。混合電解質顯示出比兩種前體材料更高的離子電導率，并且在低至-30°C的溫度下仍保持較高的離子電導率。混合電解質的電導率隨聚合時間演變，并且在溫度依賴性測試中顯示出間斷躍變的緩解。這些結果表明，混合電解質在高電壓鋰金屬電池中的應用前景廣闊。

圖3. Li2O/DOL懸浮電解質的電化學性能。

無負極鋰電池是評估混合或固態電解質特性的一個重要測試平臺。由于沒有鋰金屬存在，這種電池消除了處理鋰金屬的安全問題，并提高了電池的能量密度。當前，無負極鋰電池的可靠性主要受界面反應活性和鋰不均勻沉積的阻礙。研究發現，含有10% Li?O/DOL懸浮液的混合電解質在無負極Cu||NCM811電池中表現出顯著的循環穩定性，其庫侖效率（CE）接近97%，放電容量顯著高于控制電解質。

通過擬合實驗數據，估算電池的有效CE約為0.994，表明混合電解質提供了額外的鋰以補償循環損失，進一步的XRD和拉曼光譜分析表明在電極中形成了Li?O?。循環伏安圖和XPS分析表明，Li?O顆粒參與可逆的氧化還原反應，這有助于解釋其在延長無負極電池循環壽命中的作用。通過不同速率下的循環測試，結果表明電池在高電流密度下也能保持穩定性能。這些發現為開發更高效的混合電解質提供了重要的實驗依據，特別是在無負極鋰電池的應用中具有重要意義。

圖4. 電活性Li₂O對無負極鋰電池應用的影響。

總結展望

該項研究通過在DOL中分散微米級Li?O顆粒并在電池內部通過Al(OTf)?引發開環聚合反應，成功制備出具有梯度特性的混合固態電解質。這些電解質表現出卓越的室溫離子電導率，并在Li||NCM811和無負極Cu||NCM811電池中展示了長期穩定的循環性能。通過實驗和分析，他們發現這些混合電解質能夠在電池的負極附近實現Li?O顆粒的可逆氧化還原反應，每個循環貢獻少量鋰，從而有效補償了寄生損失，顯著延長了電池的循環壽命。

這一發現表明，混合電解質不僅能夠提供高效的離子傳導，還能夠通過內部的化學反應提供額外的鋰源，從而在實際應用中表現出優異的性能。這一研究成果為開發高性能鋰電池提供了重要的實驗依據，特別是在提升無負極電池的循環壽命和穩定性方面具有重要意義。

文獻信息

Chung, S. H., & Manthiram, A. (2020). Solid-state polymer-particle hybrid electrolytes: Structure and electrochemical properties. Science Advances, 6(25), eaay6893. https://doi.org/10.1126/sciadv.aay6893

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