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近年來(lái)，光催化合成H₂O₂已成為一種替代傳統(tǒng)蒽醌法的可持續(xù)途徑。該方法能夠利用豐富的可再生太陽(yáng)能，并且以化學(xué)鍵能的形式將其存儲(chǔ)。H₂O₂的合成通常是通過(guò)2e^?ORR反應(yīng)結(jié)合水氧化反應(yīng)來(lái)實(shí)現(xiàn)。然而，水氧化是一個(gè)動(dòng)力學(xué)緩慢的多電子/質(zhì)子轉(zhuǎn)移過(guò)程，ORR所需的質(zhì)子供應(yīng)困難。此外，在大多數(shù)質(zhì)子-供體體系中，還存在4e^?ORR反應(yīng)，其在初始階段產(chǎn)生*OOH，類似于2e^?ORR，然后是O-O鍵的裂解產(chǎn)生水分子。這一競(jìng)爭(zhēng)反應(yīng)的存在增降低了H₂O₂形成的選擇性，進(jìn)一步增大了通過(guò)光催化ORR有效合成H₂O₂的難度。

最近的研究表明，減少富電子表面與*OOH之間的相互作用，從而促進(jìn)過(guò)氧化物的及時(shí)分離，可以有效地避免O-O鍵的斷裂，從而提高2e^?ORR產(chǎn)生H₂O₂的選擇性。

基于此，華東理工大學(xué)張金龍和王靈芝等選擇海藻酸鹽封裝CdS/還原氧化石墨烯(CdS/rGO)復(fù)合材料，并引入Ca(II)離子，構(gòu)建一個(gè)具有提高H₂O₂選擇性的質(zhì)子微反應(yīng)器，rGO是一種快速的電子通道，可以使CdS在可見(jiàn)光激發(fā)下產(chǎn)生的電子有效地傳輸和積累。存在于水凝膠中的羥基和羧基可以促進(jìn)質(zhì)子中繼，補(bǔ)償由緩慢的WOR反應(yīng)引起的質(zhì)子供應(yīng)不足。

此外，Lewis金屬離子同時(shí)交聯(lián)海藻酸鹽和rGO，在rGO的邊緣形成分散的O=C-O-M鍵。這些結(jié)構(gòu)調(diào)整了rGO上的電子分布，促進(jìn)了生成的H₂O₂的及時(shí)分離。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，制備的Ca(II)@ACG水凝膠球在沒(méi)有任何犧牲劑和純水條件下，表現(xiàn)出顯著的H₂O₂產(chǎn)量(204.3 μM^-1,1021.5 μmol g_cat^-1 h^-1)。

根據(jù)實(shí)驗(yàn)和理論計(jì)算結(jié)果，研究人員發(fā)現(xiàn)M-rGO上金屬離子的Lewis酸度與H₂O₂生產(chǎn)的光催化活性之間的相關(guān)性，并揭示了其潛在機(jī)制：在親氧水凝膠中，富質(zhì)子環(huán)境促進(jìn)了O₂在rGO上的快速質(zhì)子化，形成穩(wěn)定的*OOH中間體。rGO上的α-C位點(diǎn)與*OOH之間的相互作用強(qiáng)度決定了O-O鍵是否能成功保存。

強(qiáng)Lewis酸性金屬離子能夠減輕*OOH與α-C之間的相互作用，*OOH順利地遵循2e^?途徑生成H₂O₂；相反，對(duì)于與弱Lewis酸性金屬離子連接的rGO表面，*OOH的脫離需要克服高能勢(shì)壘，成為O₂轉(zhuǎn)化為H₂O₂的速率決定步驟。因此，α-C和*OOH之間更強(qiáng)的相互作用導(dǎo)致O-O鍵的裂解和C=O含量的增加，從而導(dǎo)致水的產(chǎn)生。

Proton-enriched alginate–graphene hydrogel microreactor for enhanced hydrogen peroxide photosynthesis. Angewandte Chemie International Edition, 2024. DOI: 10.1002/anie.202406143

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