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成果簡介

在液體中分離細小和尺寸相似的目標是一項關鍵且具有挑戰性的任務。目前的膜有潛力成為可持續和節能的選擇，但它們的分子選擇性和耐久性仍然有限。基于此，新加坡國立大學化學與生物分子工程系趙丹副教授（通訊作者）等人報道了通過鋯（Zr）基金屬有機框架（即UiO-66）的拓撲設計構建的穩定而準確的分子篩膜，用于持久的液相分離。研究結果表明，使用雙金屬方法結晶UiO-66可以產生具有周期性缺失團簇缺陷的獨特的reo-拓撲結構。

測試發現，將reo-UiO-66結晶成薄的多晶膜，表現出改進和穩定的性能，持續超過1500 h。同時，改進的Ferry傳輸模型提供了對多晶膜溶質排斥的定量描述。多次分子篩選實驗表明，膜的選擇性非常好，可以準確地區分分子量低于350 g mol^-1的精細復雜混合物。此外，該分子篩膜在純化和回收高價值的藥物和催化劑方面顯示出前景。本工作為開發用于液體中化學混合物可持續分離的多晶膜技術鋪平了道路。

相關工作以《Selective liquid-phase molecular sieving via thin metal-organic framework membranes with topological defects》為題在《Nature Chemical Engineering》上發表論文。趙丹副教授，2012年加入新加坡國立大學化學與生物分子工程系任助理教授，2018年晉升為終身副教授。研究內容集中在用于清潔能源和環境可持續的先進多孔材料和復合膜，包括金屬有機框架（Metal-Organic Frameworks, MOFs）、共價有機框架（Covalent Organic Frameworks, COFs）、多孔高分子（Porous Organic Polymers）以及分子籠（Molecular Cages）。

圖文解讀

完美結晶的UiO-66是一個面心立方（fcu）結構，由六中心氧化鋯團簇組成，由1, 4-二羧苯（BDC）橋連接。同時，有序分布的缺失簇缺陷可以提供獨特的reo-拓撲結構。以硝酸鋅（Zn(NO₃)₂）和氯化鋯（ZrCl₄）為雙金屬鹽合成biUiO-66-x-y，其中x和y分別代表合成溫度和Zn(NO₃)₂與ZrCl₄的摩爾比（Zn/Zr）。在合成過程中，Zn(NO₃)₂在很大程度上促進了reo-結構的生長，并精確控制由reo-結構引起的缺陷。研究發現，UiO-66-200中有兩種典型的孔隙類型，即完美結晶的UiO-66框架的窗口孔和內部fcu空腔。

圖1. UiO-66的結構測定

圖2. UiO-66的結構表征

作者利用溶劑熱生長技術，在活性氧化鋁載體上結晶出具有缺失團簇缺陷的UiO-66薄膜。將合成溫度提高到200 ℃，得到結晶度高、生長良好的膜，沒有明顯的晶界間隙。放大后的SEM橫截面圖顯示UiO-66晶體的交錯生長，其厚度約為250~270 nm，而對biUiO-66-200-0.4膜的橫斷面TEM證實，該膜為薄而連續的UiO-66層，無晶體間間隙。

圖3. UiO-66膜的合成與表征

氧化鋁基板的MeOH滲透率為5634.9 L m^-2 h^-1 bar^-1，EB截留率為~2.1%，質量傳遞阻力最小，對分離的貢獻可忽略。biUiO-66-200-0膜的MeOH滲透率為3.4 L m^-2 h^-1 bar^-1，EB排斥率高達99.0%。與純膜相比，biUiO-66-200-0.2膜的MeOH滲透率是其約兩倍，而EB的去除率高達99.2%。當Zn/Zr摩爾比增加到0.4時，MeOH滲透率和EB去除率分別達到11.2 L m^-2 h^-1 bar^-1和97.8%。biUiO-66-200-0和biUiO-66-200-0.2膜具有相同的分子選擇性，對于分子量大于300 g mol^-1的探針，排斥率都在98%以上。此外，biUiO-66-200-0.2膜具有晶體框架和剛性篩選通道，在小分子過濾中表現出優異的長期穩定性，超過1500 h。這種操作耐久性大大超過了其他報道的膜，突出了多晶膜的優異穩定性。更重要的是，篩分性能持續超過500 h而沒有明顯的選擇性損失，有望實現連續篩分。

圖4. UiO-66膜的性能評估

研究發現，姜黃素、四環素、利福平、維生素B12和螺旋霉素的溶質排斥（%）分別為99.3%、100%、99.9%、99.6%和94.2%，因此所設計的膜顯示出在制藥工業中節能和高質量生產活性成分的潛力。對于Ru-BINAP，該膜表現出高達96%的排斥率，表明其在新興應用領域的潛力。總之，該膜在不同分離應用中具有實用性和多功能性。

圖5. biUiO-66-200-0.2膜在實際應用中的演示

管狀biUiO-66-200-0.2膜的表面和橫截面形態與小膜盤相似，其MeOH滲透率為4.6 L m^-2 h^-1 bar^-1。在連續操作20天后，MO和EB的排斥反應未受影響，說明該管狀膜組件的穩定性。

圖6.管狀膜組件的演示

文獻信息

Selective liquid-phase molecular sieving via thin metal-organic framework membranes with topological defects. Nature Chemical Engineering, 2024, DOI: https://doi.org/10.1038/s44286-024-00096-4.

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