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南大鐘苗團隊,最新JACS!

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利用低成本的碳基和氮基原料電化學合成高價值的有機氮化合物,為傳統熱催化方法提供了一種經濟且環保的替代方案。然而,電極表面復雜的電化學反應給控制選擇性和活性帶來了巨大的挑戰,尤其是在生產N, N-二甲基甲酰胺 (DMF) 等復雜物質時。

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圖1?通過WO2?NiOOH電催化合成N,N-二甲基甲酰胺DMF的工業路線與提出的電氧化路線的示意圖

2024年7月25日,南京大學鐘苗教授團隊與周豪慎教授國際頂級化學期刊Journal of the American Chemical Society發表題為《Sustainable Electrosynthesis of N,N-Dimethylformamide via Relay Catalysis on Synergistic Active Sites》的研究論文。

在此,作者通過開發接力催化技術來應對這一挑戰,使用具有兩個獨特活性位點的復合 WO2-NiOOH/Ni 催化劑來高效生產 DMF。

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圖2 不同催化劑在電合成DMF中的性能比較

具體來說,WO2 選擇性促進二甲胺 (DMA) 電氧化,產生強表面結合的 (CH3)2N*,而附近的NiOOH則促進甲醇電氧化,產生較弱結合的*CHO。關鍵的C-和N-中間體在結合能上的差異加速了WO2-NiOOH界面上的C-N偶聯。原位紅外光譜與同位素標記實驗、準原位電子順磁共振捕獲實驗和電化學操作實驗揭示了C-N偶聯機制,并增強了DMF合成的選擇性和活性。

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圖3 WO2?NiOOH/Ni的HRTEM圖像、XANES和XPS譜圖

原位 X 射線吸收光譜 (XAS) 和反應后透射電子顯微鏡 (TEM) 研究驗證了 WO2-NiOOH/Ni 在長時間電化學操作中的穩定性。在80小時的DMF生產周期內,在100mA cm–2的工業相關電流密度下,實現了約50%的法拉第效率和438 μmol cm-2 h-1的生產速率。本研究為開發電熱接力催化提供了新范例,以可持續、高效地合成具有工業潛力的有價值的有機化學品。

文獻信息:Sustainable Electrosynthesis of N, N-Dimethylformamide via Relay Catalysis on Synergistic Active Sites., 2024.

https://doi.org/10.1021/jacs.4c07142.

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