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成果簡介

鈣鈦礦基串聯的商業化需要環保溶劑來可擴展地制造高效的寬帶隙(WBG)(1.65-1.80 eV)鈣鈦礦。然而，由于銫和溴鹽的溶解度較低，導致WBG鈣鈦礦依賴于有毒的N,N-二甲基甲酰胺溶劑，因此開發的用于甲脒型碘化鉛基~1.50 eV帶隙鈣鈦礦的綠色溶劑不適合WBG鈣鈦礦。

南京大學譚海仁教授、Xiao Ke，維多利亞大學Makhsud I. Saidaminov?等人提出了一種由二甲亞砜和乙腈組成的綠色溶劑體系，可以有效地溶解命名的鹽，并添加乙醇以防止前驅體降解并延長溶液處理窗口。使用這種綠色溶劑混合物，作者獲得了功率轉換效率分別為19.6%(1.78 eV)和21.5%(1.68 eV)的刮刀涂布WBG鈣鈦礦太陽能電池。然后，作者展示了20.25 cm²的全鈣鈦礦串聯太陽能組件，功率轉換效率為23.8%。此外，還實現了在室溫空氣中沉積的WBG鈣鈦礦和使用相同的綠色溶劑制備的窄帶隙鈣鈦礦，這促進了環保制造的可行性。

相關工作以《Scalable fabrication of wide-bandgap perovskites using green solvents for tandem solar cells》為題在《Nature Energy》上發表論文。

譚海仁，南京大學現代工程與應用科學學院教授、博士生導師，國家杰出青年基金獲得者。入選中組部“海外高層次人才引進計劃”、江蘇省“雙創人才”及“雙創團隊”領軍人才，國家重點研發計劃課題負責人。2008、2011和2015年先后從中南大學、中科院半導體研究所、荷蘭代爾夫特理工大學獲得本科、碩士和博士學位；2015-2018年加拿大多倫多大學博士后。長期從事新型光伏材料與器件的研究工作，包括鈣鈦礦太陽能電池、硅基太陽能電池及新型高效低成本疊層太陽能電池。在Science, Nature(5), Nature Energy, Nat. Comm., Adv. Mater.等學術期刊發表論文90余篇。

往期報道：

圖文導讀

圖1 混有乙醇的前驅體溶液的溶劑和膠體性質

根據溶劑對安全、健康和環境的影響將溶劑分為四類，即推薦(在工藝條件下無化學不相容)、有問題(適用于實驗室或千級實驗室使用)、危險(對放大有很強的限制)和高度危險(即使在實驗室也要避免使用溶劑)。圖1a說明了通常用于鈣鈦礦制造的溶劑的“綠色度”。水平藍色虛線下方的柱高表示推薦溶劑。水平紅色虛線和水平藍色虛線之間的高度表示溶劑有問題。本文報告了一種綠色溶劑系統，通過混合DMSO和ACN來溶解銫和溴化鹽和乙醇(EtOH)，以防止前驅體降解，并延長加工窗口，從而在大面積上形成致密和無空隙的鈣鈦礦薄膜，從而提高WBG鈣鈦礦制造的規模。

為了避免使用有毒的DMF/DMSO，最初選擇了DMSO/ACN共溶劑混合物(圖1a)。DMF/DMSO具有29.8 kcal mol^-1的高DN，與Pb²⁺形成強配合物，從而競爭性地抑制Pb²⁺與碘離子(I^–)/溴離子(Br^–)的配位。相反，低DN的ACN與Pb²⁺的配位能力弱得多，但其高蒸氣壓有助于調節溶劑揮發。圖1b所示，與DMSO和ACN相比，EtOH對I^–和Br^–具有更強的鍵合能力。同時，含EtOH溶劑體系的蒸氣壓比不含EtOH溶劑體系的蒸氣壓高0.34 kPa。

當將2 vol%(相對于DMSO)的EtOH摻入油墨中時，在峰值為~10 nm處出現了清晰的高斯分布(圖1c)。當EtOH含量達到6 vol%時，最小的膠體峰尺寸為~0.4 nm，遠小于DMF/DMSO溶劑體系中2.5 nm的峰值尺寸。UV-vis光譜顯示PbI₃^–配合物的吸光度減少，這是由于在EtOH存在下DMSO的絡合作用減少(圖1d)。此外，FTIR光譜顯示，在鈣鈦礦前驅體中加入EtOH后，-OH鍵的峰移位，表明EtOH與油墨組分之間存在相互作用(圖1e)。DMSO中S=O的一致峰證實了EtOH沒有干擾DMSO-PbI₂加合物之間的配位。可以觀察到，含有EtOH的前驅體溶液在30天內保持穩定(圖1g)，光伏參數僅衰減2%，而沒有EtOH的前驅體衰減100%，DMF/DMSO基溶劑前驅體衰減13%。

圖2 鈣鈦礦薄膜的結晶動力學

為了優化刮涂工藝，采用了log(v)?log(t)圖。圖2a表明，涂覆速度低于3.5 mm s^-1會在退火的鈣鈦礦薄膜中產生大量的針孔，而高于11 mm s^-1的涂覆速度會導致厚而粗糙的薄膜。值得注意的是，與DMSO/ACN(~9.5 mm s^-1)和DMF/DMSO基油墨(6.5-11 mm s^-1)相比，DMSO/ACN/EtOH基鈣鈦礦油墨的加工窗口為5-11 mm s^-1。這表明含有EtOH的穩定鈣鈦礦前驅體可以促進鈣鈦礦薄膜制造的規模化。

摻入乙醇后的膠體性質影響結晶動力學。在DMSO/ACN/EtOH基濕前驅體膜中，鈣鈦礦(100)衍射峰的半峰全寬(FWHM)(0.197°)比DMF/DMSO(0.195°)和DMSO/ACN(0.184°)更大(圖2b)，表明其晶粒尺寸更小。相應的顯微鏡照片顯示，與DMF/DMSO和DMSO/ACN基油墨相比，添加EtOH的鈣鈦礦前體在結晶早期產生的核要小得多(圖2c-e)。此外，DMSO/ACN/EtOH基鈣鈦礦油墨形成了均勻的晶核空間分布，有利于后續形成均勻且無空隙的鈣鈦礦薄膜。

圖3 三種溶劑體系制備WBG鈣鈦礦薄膜的表征

通過XRD測量來評估使用不同溶劑體系制備的鈣鈦礦的結晶度(圖3a)。用DMSO/ACN/EtOH制備的鈣鈦礦薄膜在(110)晶體學方向上表現出優異的結晶度。為了研究膜的界面和均勻性，選擇了5個位置對36 cm²的膜進行穩態PL分析。如圖3b所示，與DMF/DMSO和DMSO/ACN制備的薄膜相比，DMSO/ACN/EtOH制備的薄膜具有抑制缺陷誘導的非輻射重組和改善薄膜均勻性的特點。

圖3c表明，使用DMSO/ACN/EtOH制備的鈣鈦礦薄膜具有較長的時間分辨光致發光壽命，表明其中的陷阱態密度降低。作者還對鈣鈦礦薄膜進行了PL映射，顯示DMSO/ACN/EtOH溶劑體系比其他溶劑體系的輻射發射更均勻、更強(圖3d-f)。

圖4 WBG鈣鈦礦薄膜的光伏性能

作者制作了p-i-n結構的1.78 eV的FA_0.65Cs_0.35PbI_1.8Br_1.2鈣鈦礦太陽能電池(PSCs)，其有效面積為1.05 cm²。相應器件的效率直方圖如圖4a所示，由DMSO/ACN/EtOH溶劑體系制備的PSC相比其他溶劑制備的PSC具有更高的平均效率和更窄的分布。光伏參數揭示了DMSO/ACN/EtOH基PSCs性能增強的主要貢獻來自填充因子(FF)，將其歸因于優化的鈣鈦礦膜和襯底之間的界面接觸。

圖4b顯示了PSCs的電流密度-電壓(J-V)特性，DMF/DMSO、DMSO/ACN和DMSO/ACN/EtOH溶劑體系的效率分別為18.7%、17.6%和19.6%。外部量子效率(EQE)計算的JSC與J-V測量的結果吻合良好(圖4c)。當在最大功率輸出點施加外部電壓時，目標PSC的穩定光電流為17.7 mA cm^-2。基于DMSO/ACN的器件表現出相對較差且不穩定的光電流，為16.9 mA cm^-2。相比之下，基于DMF/DMSO的器件顯示出不穩定的光電流輸出。

為了評估該綠色溶劑系統的通用性，還制作了1.68-eV Cs_0.05FA_0.80MA_0.15PbI_2.25Br_0.75(MA代表甲基銨)PSCs。這些PSCs的PCE直方圖如圖4d所示，表明與基于其他溶劑體系的器件相比，使用DMSO/ACN/EtOH制成的器件具有更高的平均值和更窄的分布。圖4e顯示了DMF/DMSO、DMSO/ACN和DMSO/ACN/EtOH溶劑體系制備的PSCs的J-V曲線，效率分別為20.4%、19.7%和21.5%。由EQE計算的JSC與J-V測量的值非常吻合(圖4f)，表明不同評估方法的性能是一致的。

圖5 全鈣鈦礦串聯太陽能電池和大面積鈣鈦礦串聯組件的光伏性能

本文進一步使用DMSO/ACN/EtOH綠色溶劑體系和刮涂制備了1 cm²的單片全鈣鈦礦串聯太陽能電池，具有良好的再現性和窄分布的PCE值(圖5a)。PCE達到26.3%，這些串聯僅顯示1%的遲滯(圖5b)。

接下來，制作20.25 cm²串聯模塊。最高串聯模塊的PCE高達23.8%，幾何FF為97.1%(圖5c)。EQE光譜顯示前后電池匹配良好(圖5d)。作者制作了20.25 cm²的全鈣鈦礦串聯太陽能組件，PCE值為23.1%，幾何FF為97.1%(圖5e)。進一步使用綠色溶劑為WBG和NBG亞電池制作串聯模塊，達到22.2%的競爭效率(圖5f)。

文獻信息

Scalable fabrication of wide-bandgap perovskites using green solvents for tandem solar cells，Nature Energy，2024.

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綠色溶劑體系！南京大學譚海仁，新發Nature Energy！

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