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太陽能驅動的光催化CH₄氧化反應(CH₄OR)是一種低能耗和可持續的方案，可以在環境條件下直接將CH₄轉化為增值化學品。然而，到目前為止，光催化CH₄-CH₃CH₂OH的產量仍然很低，比最優的C₁產物低一個數量級以上。一般來說，半導體價帶上的光生空穴可以將O₂氧化為活性氧物種(ROS，如?OH和H₂O₂)，通過裂解C-H鍵來激活CH₄。

首先，ROS打破第一個C-H鍵形成?CH₃，活性氧可以進一步攻擊?CH₃自由基形成各種C1產品，而形成C₂₊產品，如CH₃CH₂OH的選擇性很低。此外，由于甲烷的低溶解度和擴散緩慢，在光催化界面附近的可用甲烷分子受到限制，進一步降低了?CH₃/ROS比值，導致?CH₃快速過氧化。因此，催化界面附近?CH₃和ROS之間的濃度匹配可能在光催化CH₄OR過程中發揮關鍵作用。

受之前的研究，復旦大學鄭耿鋒和韓慶等假設利用弱光催化ORR反應精細和動態調制ROS濃度，可能允許調整原位生成的?CH₃自由基壽命，從而提高C-C耦合能力形成多碳產物。

已知Au的ORR能力較低，其可能作為一種獨特的“ORR緩凝劑”來限制光催化界面附近的ROS濃度，從而增加有利于CH₃CH₂OH生產的?CH₃/ROS比例。基于此，研究人員開發了一種表面錨定有Au納米顆粒的BiVO₄光催化劑(0.26 wt%，BiVO₄@Au)，并將其作為一種高效的CH₄-CH₃CH₂OH光催化劑。

實驗結果表明，未經Au功能化的純BiVO₄光催化劑表現出高的?OH產量和低?CH₃/?OH比，導致CH₄OR轉化為CH₃OH的選擇性較高。相比之下，BiVO₄@Au光催化劑除了能夠原位生產?OH，還可以通過ORR反應消耗?OH的量來調制有利于CH₄活化的?CH₃/?OH比率，并增強C-C偶聯生成CH₃CH₂OH。

為了進一步調整?CH₃/?OH濃度，研究人員組裝了一個配備有碳基氣體擴散層的流動反應器，允許氣態CH₄和O₂反應物連續和快速的傳輸。在該反應器中，BiVO₄@Au催化劑層的厚度為~20 μm，其光催化CH₄OR-CH₃CH₂OH生產速率為680 μmol g^-1 h^-1，?CH₃/?OH比率約為3.6。

此外，BiVO₄@Au連續流反應器能夠連續運行超過100小時，在此期間CH₃CH₂OH生產速率和選擇性分別保持在680 μmol g^-1 h^-1和86%；并且，經過穩定性測試后，BiVO₄@Au的晶體結構保存良好，證實了其具有較高的光化學穩定性。

綜上，該項工作提出了一種原位生成和調節?OH水平的有效策略，實現了光催化CH₄轉化為多碳產物，這為開發高效的CH₄OR催化劑提供了參考。

Efficient photocatalytic CH₄-to-ethanol conversion by limiting interfacial hydroxyl radicals using gold nanoparticles. Angewandte Chemie International Edition, 2024.

鄭耿鋒，復旦大學二級教授/博導、瑞清教育基金會“近思”講席教授。2000年本科畢業于復旦大學化學系，2007年獲得美國哈佛大學物理化學博士學位，之后在美國西北大學進行博士后研究，2010年起在復旦大學工作。從事納米功能材料的設計合成，及碳基分子能源光/電催化的研究。

獲得國家杰出青年科學基金、教育部青年長江學者、科睿唯安“全球高被引科學家”、中國化學會無機化學-納米研究獎、中國化學會青年化學獎等榮譽。

韓慶，復旦大學先進材料實驗室青年研究員，博導，中國化學會青委會委員。2017年獲得北京理工大學博士學位并留校工作，聘為副研究員。2019年～2020年以訪問學者身份留學于英國倫敦大學學院。2023年1月在北京理工大學晉身為教授，2023年3月入職復旦大學，聘為青年研究員。獲得基金委優秀青年科學基金、中國化學會菁青化學新銳獎、“師緣?北理”優秀人才類獎、Outstanding Younger Researcher Award in Nano-Micro Letters等。兼任國際期刊Chinese Chemical Letters青年編委、Green Chemistry青年編委。在國際知名期刊包括JACS、AM、Angew.和Nat. Commun.發表學術期刊論文。

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