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大規模生產高質量的二維過渡金屬二硫族化物（TMDCs）是二維器件工業制造中的一個重大挑戰。北京科技大學張躍院士及張錚教授團隊等人提出了一種名為“二維Czochralski（2DCZ）”的方法，該方法能夠在常壓下快速生長出厘米級尺寸、無晶界的單晶MoS₂域，這些MoS₂單晶展現出卓越的均勻性和高質量，具有極低的缺陷密度。由MoS₂制造的場效應晶體管的統計分析表明，器件良率高，遷移率變化最小。這種2DCZ方法對制造高質量和可擴展的二維半導體材料和器件具有重要意義，為下一代集成電路的制造提供了重要的材料基礎。相關成果以“Two-dimensional Czochralski growth of single-crystal MoS₂”為題于2025年1月10日發表在Nature Materials上。第一作者為姜鶴博士。

研究背景

通過化學氣相沉積（CVD）已經成功實現晶圓級MoS₂單晶的生長。然而，多種子生長法存在由拼接缺陷引發的晶界平移問題。與平移晶格不完全融合的區域導致缺陷密度高，器件均勻性低，限制了二維材料的應用。從單個核合成宏觀晶圓級單層單晶提供了另一種可行方法。但由于CVD中高成核密度和緩慢的生長速率，TMDC域通常只能生長到毫米級。液體前驅體結晶方法，是半導體制造中大規模單晶制備的有效手段。受限于潤濕面積小和高成核密度，L-S反應目前僅能生成亞毫米級TMDC域。因此，在可潤濕襯底上建立大規模的二維液體前體并降低成核密度是在類似于Czochralski工藝的過程中生長大規模二維TMDCs的關鍵先決條件。

圖文導讀

本文引入了一種固體-液體-固體工藝，使MoS₂從多晶轉變為單晶。首先，通過蝕刻反應（氧與預沉積的多晶MoS₂之間）和退火工藝，在熔融玻璃基板上形成大規模的二維液體前驅體膜。然后采用超快硫化工藝在原子光滑界面上獲得大面積的MoS₂域。生長的MoS₂域尺寸為1.5 cm，缺陷密度為2.9 × 10¹² cm^{– 2}。此外，低成核密度削弱了MoS₂薄膜與襯底之間的附著力，有利于在去離子水的幫助下實現超清潔、快速和高質量的轉移過程。場效應晶體管（FET）陣列的平均遷移率在55 cm²V^-1s^-1下測量，變化很小，為15.9%。該短溝道FET獲得了443.8 μA μm^-1的高飽和電流。FET的最佳遷移率為105.4 cm²V^-1s^-1。MoS²薄膜的高質量和均勻性使FET陣列表現出令人印象深刻的電氣性能，從而促進了2D半導體從器件到先進集成電路的應用。

圖1.大規模、高質量 MoS₂?域的 2DCZ 結晶

厘米級MoS₂域的結晶：采用2DCZ方法在常壓管式爐中以MoO₃和S為前驅體生長大規模MoS₂單層。首先，通過調整O₂和S蒸汽的分壓，實現Mo源的預沉積和蝕刻，形成液體前驅體。隨后，在熔融玻璃基板上發生共晶反應和液液相分離，得到穩定均勻的二維液體前驅體。最后，由硫蒸汽觸發液體結晶過程。由于在過量S氣氛中連續均勻的結晶過程，MoS₂中的S空位密度被控制在2.9×10¹² cm^-2，顯著低于機械剝離、物理氣相沉積或CVD制備的MoS₂。與之前報道的MoS₂生長方法相比，該方法不僅顯著提高了MoS?域的尺寸和質量，還為大規模、高速生長二維材料提供了新的途徑。

圖2.T2DCZ機制

2DCZ方法的機理： 2DCZ生長過程中引入的液相顯著改變了反應過程。具有大結構域的MoS?是通過調節能壘抑制成核和促進擴散而獲得的。最初，熔融玻璃呈現出原子光滑和無缺陷的表面，顯著增強了成核勢壘。這得到了低密度、均勻分布的成核位點，以及材料和襯底之間的弱耦合力。此外，由于液-液體系中熔融玻璃的表面張力較大，液態前驅體容易擴散，最終在二維液膜與襯底之間形成單獨的界面。在沒有吸附過程的情況下，預擴散前驅體在襯底上的擴散勢壘遠低于CVD方法。因此，超低的成核密度和超快的生長速度相結合，使得MoS?從多晶向單晶轉變，實現了超大尺度的晶界消除。最終制備的MoS?單晶邊長達到750 μm，實現了超低成核密度和75 μm/s的生長速率。

圖3 MoS₂基材之間的轉移和粘附

大面積MoS₂薄膜的轉移：利用毛細力和去離子水的表面張力，MoS₂薄膜可以自發剝離，以大面積、高完整性和高效率成功轉移到2英寸硅片上。這一方法利用 2DCZ 生長過程中形成的光滑表面和弱界面耦合特性，無需使用任何蝕刻溶液，從而顯著減少了對化學試劑的依賴，并避免了傳統方法可能帶來的薄膜損傷。MoS?薄膜與襯底之間的附著力越強，薄膜在外力作用下越難以被切開。通過 AFM 納米劃痕測試量化了 MoS? 與基材之間的附著力，結果表明玻璃基板上的 MoS? 附著力最弱（0.05 mN），顯著低于傳統基材如硅（1.76 mN）和藍寶石（1.80 mN）。這一溫和高效的轉移方法為大面積單層二維材料的完整轉移提供了新思路，有望促進其在功能系統中的集成和應用。

圖4.MoS₂?的均勻性和晶體質量的表征

MoS₂?的均勻性和結晶度：拉曼測試表明，2.5×2.5?mm2 區域內的峰值差異極小（平均值為 18.22?cm?1），低于傳統 CVD 方法，表明缺陷密度較低。低溫光致發光實驗和低能電子衍射進一步證實了薄膜的單晶特性。電子顯微鏡和掃描隧道顯微鏡的原子分辨率圖像顯示 MoS? 薄膜具有一致的六方晶格結構，硫空位缺陷密度僅為 2.9?×?1012?cm?2。此外，水輔助低損傷轉移過程進一步提升了薄膜的整體質量。與CVD相比，2DCZ 的液-固結晶過程顯著增強了溶質擴散效率，確保了大面積單層 MoS? 的均勻性和高結晶度，使其適合應用于大規模電子器件制造。

圖5.MoS₂?FET 的電子特性

MoS₂?FET 的性能：將MoS₂薄膜轉移到預制的金屬底柵襯底上，并使用先柵工藝制造了厘米級FET陣列。由于高質量的單晶結構、高均勻性的MoS₂薄膜和高的薄膜轉移完整性，MoS₂FET 陣列表現出 96.4% 的器件良率以及55?cm2?V?1?s?1的平均遷移率，性能分布均勻。為了獲得飽和電流，在10 nm的HfO₂襯底上以Ni/Au為接觸電極制備了短溝道（480 nm） FET器件，并得到高達 443.8?μA?μm?1 的通態電流和 105.4?cm2?V?1?s?1 的最佳遷移率，性能接近剝離單層 MoS? 的水平。相較于傳統的大規模 MoS? 生長方法，該項工作實現的域尺寸和遷移率表現更優，展示出極高的集成潛力。此外，還成功構建了各種基本邏輯電路，所制備的高質量、高度均勻的MoS₂顯著促進了二維器件的集成電路應用。

結論展望

該項工作開發的2DCZ方法為生長具有厘米尺度域的高均勻性和高質量的晶圓級MoS₂提供了新的途徑，有望推動傳統二維材料生長方法的創新。與傳統的Czochralski過程相比，2DCZ方法通過在熔融玻璃上實現二維液態前驅體，抑制了垂直結晶，促進了橫向平面內結晶。此外，還對熔融前驅體中MoS₂的超快結晶過程（75 μm s^-1）進行了原位表征，揭示了2DCZ機制的復雜性。與傳統CVD的高度隨機性相比，該方法大大提高了MoS₂生長的質量、規模和效率。先進的遷移率（105.4 cm²V^-1s^-1）和導通電流（443.8 μA μm^-1）進一步凸顯了二MoS₂的優越性。2DCZ方法與硅基制造工藝一致，為2D TMDCs的發展提供了指導，為二維材料的工業化應用提供了可能。

文獻信息

He Jiang, Xiankun Zhang, Kuanglei Chen, Xiaoyu He, Yihe Liu, Huihui Yu, Li Gao, Mengyu Hong, Yunan Wang, Zheng Zhang* & Yue Zhang*, Two-dimensional Czochralski growth of single-crystal MoS₂. Nature Materials (2025).

作者簡介

張躍，中國科學院院士、發展中國家科學院院士。現任新金屬材料國家重點實驗室主任、北京科技大學前沿交叉科學技術研究院院長。從事低維半導體材料及其服役行為的研究，致力于將低維半導體材料前沿研究和國家重大需求相結合，在信息、能源和傳感領域關鍵材料與器件應用的基礎理論、制備技術和工程應用方面做出了系統性、創新性重要貢獻。在Nature、Nature Materials、Nature Nanotechnology、Nature Energy、Nature Electronics等國內外期刊上發表SCI論文。

張錚，前沿交叉科學技術研究院副院長、材料科學與工程學院材料物理與化學系主任，先后入選國家高層次青年人才和國家高層次人才計劃。近年來，聚焦二維過渡金屬硫族化合物（TMDCs）及其半導體器件，建立了材料電學性能的缺陷工程調控方法，控制制備高質量二維TMDCs材料；提出了新原理全二維范德華半導體器件的設計思路與構筑方法，發展了與硅技術兼容的器件構筑方法，研制出性能滿足應用要求的晶體管器件，實現了邏輯互聯和光電耦合功能，有力推動了二維材料在下一代集成電路應用。在Nature Materials, Nature Energy, Nature Commun., Adv. Mater., ACS Nano等期刊發表論文。

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