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研究背景

長期以來，研究人員一直在尋找其他復雜氧化物體系中超導銅酸鹽的類似材料。鎳酸鹽是明顯的競爭者，特別是如果Ni可以穩定在+1價狀態，從而與銅酸鹽中的Cu²⁺共享相同的3d⁹電子構型。最近在“無限層”鎳酸鹽Nd_0.8Sr_0.2NiO₂中超導性的發現，引起了對該體系和相關體系結構的大量討論和探索。這導致了關于鎳酸鹽的內在性質是否直接類似于其他高溫超導體（銅酸鹽甚至鐵基超導體）的主要爭論，并且超導系統數量的增加導致了有關高溫超導體的基本性質的重要問題。此外，雖然在Nd_0.8Sr_0.2NiO₂薄膜中觀察到超導性，但發現T_c隨膜厚單調降低，在4.6 nm以下完全抑制。這導致許多人質疑這是由外部效應引起的，還是Tc本質上取決于厚度并在薄膜尺寸極限下消失。

未摻雜的NdNiO₂ 屬于一系列層狀方形平面鎳酸鹽，化學式為 R_n+1Ni_nO_2n+2，被稱為“無限層”（n = ∞）鎳酸鹽，其中R表示稀土陽離子。通過改變維度n，可能會改變電子行為，而不是通過陽離子取代跳幀光電子填充的程度。

先前，哈佛大學Julia A. Mundy團隊，亞利桑那州立大學Antia S. Botana團隊在Nature Materials上發文，報道了該系列的五重層 (n = 5) 成員 Nd₆Ni₅O₁₂的合成，其中，在沒有化學摻雜的情況下，實現了最佳的類銅酸鹽電子填充 (d8.8)。這種結構可以自然地避免化學取代引起的三維（3D）結構紊亂，使Nd₆Ni₅O₁₂成為研究超導鎳酸鹽固有性質的理想候選者。

成果簡介

近日，美國阿貢國家實驗室周華團隊在Science Advances上發表了題為“Superconductivity in an ultrathin multilayer nickelate”的文章，該項工作報告了在單晶胞Nd₆Ni₅O₁₂中超導性的發現，該項工作通過分子束外延（MBE）證明了在NdGaO₃上生長的單晶胞Nd₆Ni₅O₁₂的超導性，與更厚的薄膜相比，表現出厚度不變的超導轉變。

在MBE逐層生長過程中進行原位同步加速器x射線散射，發現Nd₆Ni₅O₁₂前驅體（Nd₆Ni₅O₁₆）的生長不能通過與（001）取向晶體結構相對應的層序來實現。由于發生了Sr₂TiO₄和La₃Ni₂O₇中最初發現的動態層重排現象，發現超薄Nd₆Ni₅O₁₆必須按照生長過程中相互擴散的交替順序生長。

隨后的原位化學還原研究表明，超導Nd₆Ni₅O₁₂相的形核和生長以快速模式發生，并且對還原溫度極為敏感，非理想條件會導致缺陷區和超導性的喪失。該項研究為Ruddlesden-Popper鎳酸鹽的生長提供了見解，強調了對超導性關鍵的亞穩相進行原位研究的必要性。

研究亮點

1、該項工作觀察到在到達超導Nd₆Ni₅O₁₂相之前，面外晶格常數在中間狀態下并不均勻收縮，在某些NiO₂鈣鈦礦內層有較大的收縮。這種還原過程中的反常行為對于理解鎳酸鹽的超導機制和進一步提高其性能至關重要。

2、在理想結構的還原膜中，Ni的平均價態為1.2+，但在該項研究的超薄膜中，Ni的實際價態可能與體態有質的差異。非均勻的面外NiO₂面間距離可以誘導空間非均勻的電子態。盡管五層鎳酸鹽薄膜具有三個不同的對稱不等效Ni位點,但理論上預測，內部Ni位點受到具有稍高3d軌道的d_z²特征的支持，這可能支持Ni-d_z²驅動的平帶物理，以穩定超導相。

3、對于最佳的摻Sr無限層鎳酸鹽超導體，T_c會隨著施加物理壓力而單調增加，這可能是由于5d稀土層和3d鎳層之間的電子雜化由于面外晶格常數的收縮而增強。另一方面，增加NiO₂的面間距離可以減少稀土電子態在NiO₂平面上的作用，從而延長鎳酸鹽中超導態的穩定性。因此，通過微調還原條件和外延應變來控制NiO₂的面外面間距，可以達到平衡超導性能和相穩定性的最佳點。

4、該項工作在1-UC極限下實現了超導性，并且開始溫度與較厚的薄膜一樣高，這與超薄無限層薄膜中T_c的減少或超導性的喪失形成鮮明對比。在RP多層超導鎳酸鹽的背景下，由于Ni-O雜化增強而提出的厚度驅動的多帶結構修飾可能不重要。準二維五層可以為電子相位魯棒性提供獨特的框架，不受結構擾動的影響。

5、該項實驗結果將鎳酸鹽超導體推向了二維極限，從而為研究量子現象和創新設備提供了前所未有的平臺。

圖文導讀

圖1. 3-UC-thick Nd₆Ni₅O₁₆和1-UC-thick Nd₆Ni₅O₁₂薄膜的原子結構和輸運性質

圖2.不同的生長序列和原位x射線測量

圖3. Nd₆Ni₅O₁₆薄膜生長和形貌還原的原位同步x射線結果

圖4. 用COBRA測定1-UC-thick Nd₆Ni₅O_x薄膜在還原過程中的面外原子結構

結論展望

綜上所述，通過在氧化物MBE過程中使用原位同步加速器x射線散射，發現超薄Nd₆Ni₅O₁₆薄膜的生長并不遵循RP公式的單位層順序，而是由于在MBE過程中發生層重排而需要在兩者之間額外添加Nd-O層。隨后對1-UC-thick薄膜的拓撲還原的原位研究表明，在205°C附近的溫度下，氧氣的損失很快發生，晶體質量和界面粗糙度幾乎沒有損失。

該項研究證明了所得到的1-UC和3-UC Nd₆Ni₅O₁₂薄膜表現出與較厚薄膜一樣高的超導性，起始溫度為~17 K（最大曲率點為~10 K）。超導性的出現對精確的還原條件高度敏感，即使5°C的變化也會導致絕緣行為。利用x射線相位檢索技術對還原過程中1-UC-thick Nd₆Ni₅O_x薄膜的橫截面結構快照進行了分析，結果表明還原過程分兩個階段進行，Nd₆Ni₅O_xUC的上半部分在下半部分之前形成方形平面層，這表明較厚的薄膜的還原可能只會導致靠近表面的層完全還原。

這里討論的原位x射線結果和結構細節為電子結構的定量計算以及合成其他可能的層狀超導體的方法提供了重要參考信息，例如，具有其他陽離子和/或高階RP序列的超導體。雖然在大塊鎳酸鹽中很難實現超導性，但最近在壓力的應用方面取得了令人矚目的進展，這表明應變是另一個值得研究的變量。

文獻信息

Superconductivity in an ultrathin multilayer nickelate. Science Advances,

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