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研究背景

鋰作為21世紀重要的能源金屬，廣泛應用于電池、陶瓷、航空航天和醫療等領域。然而，鋰資源的開采面臨重大挑戰，尤其是從鹽湖中提取鋰離子時，由于鹽湖中鋰和鎂離子的水合半徑和化學性質相似，導致分離難度較大。目前的工業提鋰技術，如吸附、沉淀和煅燒等，不僅能源消耗高，還會對環境產生嚴重影響，產生大量廢水和副產物。此外，膜分離技術雖然因其高效、低能耗和易于集成的特點顯示出提鋰潛力，但傳統膜技術在提升鋰離子選擇性和滲透性之間存在權衡。因此，開發具有高效離子選擇性和快速鋰傳輸的新型膜材料對于實現可持續提鋰具有重要意義。

成果簡介

基于此，浙江大學張慶華教授和華中師范大學邱明副教授等人合作提出了通過反離子效應構建帶正電荷的共價有機框架（COF）膜策略，實現了鋰/鎂離子高效選擇性分離和顯著提升的鋰離子滲透速率。該研究以“Three-dimensional cationic covalent organic framework membranes for rapid and selective lithium extraction from saline water”為題，發表在《Nature Water》期刊上。

作者簡介

張慶華，浙江大學化工學院教授，博士生導師。迄今為止，已在Nature Water、JACS、AIChE J, Angew, AM, NC等國際權威期刊上發表學術論文。

邱明，華中師范大學副教授，碩士生導師，香港城市大學博士，美國威斯康星大學密爾沃基校區博士后。在Nature Water, Nature Commun., Energy Environ. Sci., Adv. Mater., Adv. Energy Mater., Nano Lett., 和 ACS Energy Lett. 等國際著名頂級刊物上發表SCI學術論文。

研究亮點

1．引入反離子效應，增強離子分離性能：通過在COF膜的?級孔道內引入帶正電荷的側鏈，利用反離子效應形成局部負電區域，顯著提升了鋰離子傳輸速率和選擇性。

2．突破離子選擇性與滲透性的權衡關系：與傳統分離膜相比，新型COF膜在實現高鋰離子選擇性（Li⁺/Mg²⁺選擇性達321）的同時，保持了高滲透速率（0.53 mol·m?2·h?1）。

3．巨大的工業提鋰應用潛力：通過電滲析實驗，驗證了COF膜在復雜離子混合物中的優異提鋰性能，表現出較高的鋰回收率、能效和長期穩定性。

圖文導讀

圖1 COF膜結構和COF膜中反離子效應的示意圖

圖1展示了COF膜的合成原理及反離子效應的作用機制。通過“點擊化學”方法，將正電荷側鏈引入COF-300-V膜中，形成正電荷孔道（COF-300-CH），并通過反離子效應促進鋰離子快速傳輸。圖1系統闡釋了COF-300-CH膜的結構及其離子選擇性分離原理。首先，圖1a通過合成示意圖展示了COF-300-CH膜在離子分離中的作用，其中帶正電的側鏈在孔道內創造了反離子效應環境。圖1b顯示了膜的具體合成過程，通過將乙烯基功能化共價有機框架（COF-300-V）與胱胺鹽酸鹽（CH）反應，利用硫醇-烯點擊化學引入正電荷側鏈。圖1c對比了修飾前（COF-300-V）和修飾后（COF-300-CH）膜中離子的分布情況，修飾后的膜孔徑減小，呈現顯著的正電荷分布，可有效排斥二價離子如Mg2?。圖1d通過理論模型解釋了反離子效應在膜中形成負電荷區域的機制，這種區域有助于鋰離子（Li?）的高效傳輸，從而降低傳輸所需能量。

圖2 COF膜的物理化學性質表征

圖2詳細分析了COF-300-V和COF-300-CH膜在修飾前后結構與化學性質的變化。圖2a利用傅里葉變換紅外光譜（FTIR）揭示了乙烯基基團的消失和新形成的C=N特征峰，證明點擊反應的成功。圖2b通過X射線光電子能譜（XPS）深度剖析了膜中C和S元素的分布，顯示正電荷側鏈被均勻引入膜的孔道內。圖2c和圖2d分別展示了修飾前后的C1s譜圖，其中修飾后的膜出現了C-S鍵的特征峰，進一步證實正電荷側鏈的引入。圖2e和圖2f通過掃描電子顯微鏡（SEM）成像展示了膜表面的光滑性及其無缺陷的連續結構，同時顯示了膜的活性層厚度約為90 nm。

圖3 COF膜中陽離子的選擇性運輸

圖3集中探討了修飾前后COF膜在單離子體系和二元離子體系中的分離性能。圖3a顯示，未修飾的COF-300-V膜對于單價和二價離子（如Li?和Mg2?）的選擇性幾乎沒有差異，表現出較低的離子分離效率。圖3b進一步證實了修飾后的COF-300-CH膜對Li?/Mg2?的高選擇性，尤其在單離子體系中，Li?的滲透速率顯著提升，而Mg2?的滲透速率大幅下降。圖3c對比了COF膜與其他膜材料（如MOF、MXene等）的性能，證明COF-300-CH膜在Li?/Mg2?選擇性和滲透速率方面都具有明顯優勢。圖3e和圖3f探討了正電荷密度對離子滲透行為的影響，顯示隨著正電荷密度增加，Mg2?的滲透率進一步下降，而Li?的滲透率保持較高水平，從而實現了高效的Li?分離。

圖4 電場驅動的離子輸運特性。

圖4通過一系列實驗和電化學分析，揭示了COF-300-CH膜在電場驅動下的離子遷移機制。圖4a展示了實驗裝置示意圖，采用外加電場和濃度梯度探討Li?和Mg2?在膜中的傳輸行為。圖4b和圖4c通過電流-電壓曲線分析發現，正電荷密度較高的膜在低濃度梯度下表現出更強的離子選擇性。圖4d測量了離子遷移率（μ+/μ?）的變化，顯示Mg2?的遷移率大幅下降，而Li?的遷移率持續增加。圖4e通過Nyquist圖分析表明，COF-300-CH膜的Li?遷移阻力顯著低于未修飾膜，進一步證明正電荷修飾降低了鋰離子傳輸的能量屏障。圖4f總結了不同修飾程度下Li?和Cl?的遷移行為，顯示隨正電荷密度的增加，反離子效應顯著增強，促進了Li?的快速遷移。

圖5 COF膜的離子分離機理和電滲析性能研究

圖5結合分子動力學模擬與電滲析實驗，從微觀機制和實際應用角度驗證了COF-300-CH膜的高效鋰分離能力。圖5a通過模擬顯示鋰離子在孔道中的傳輸路徑，圖5b和圖5c進一步揭示了反離子效應在負電荷區域形成的作用機制。圖5d通過電荷密度分布圖確認了反離子效應對單價鋰離子傳輸的促進作用。圖5e和圖5f量化了離子在膜內傳輸的能量變化，顯示Li?傳輸所需的能量遠低于Mg2?。圖5g和圖5h則驗證了膜在二元和三元離子體系中的優異選擇性和滲透性能，表明COF-300-CH膜能夠在工業條件下實現高效的鋰提取，并具有良好的長期穩定性（圖5i）。

總結展望

本研究開發了一種基于反離子效應的三維正電共價有機框架（COF）膜，通過引入正電荷側鏈優化離子分離性能，實現了高選擇性、高滲透性的鋰/鎂離子分離。這種創新性的設計突破了傳統膜分離技術中選擇性與滲透性的權衡關系，為提鋰技術的可持續發展提供了新思路。在電滲析實驗中，COF膜在二元和三元離子混合體系中表現出優異的分離性能和長期穩定性，顯示了其在工業提鋰中的應用潛力。

文獻信息

Three-dimensional cationic covalent organic framework membranes for rapid and selective lithium extraction from saline water. Nature Water.

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